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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

林涛 , 邵金良 , 刘兴勇 , 杨东顺 , 陈兴连 , 李彦刚 , 樊建麟 , 刘宏程

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11023

采用 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术，建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1％（ v／v）乙酸-乙腈溶液提取，乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）净化后直接进样分析，采用正、负离子多反应监测（ MRM ）模式，外标法定量。结果表明，在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下，41种农药在1.0~100μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.999，检出限为0.003~1.00μg／kg，不同基质中的平均回收率范围为74.1％~120.4％，相对标准偏差（ RSD）范围为2.8％~11.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于蔬菜中41种农药的快速测定，为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药 , 蔬菜 , 残留

超声波萃取-高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中的葫芦巴碱

刘宏程 , 黎其万 , 邵金良 , 严红梅 , 兰珊珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01103

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法.采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm.葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L (相关系数为 0.9998).分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验.经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.9964.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制.

关键词: 超声波萃取 , 高效液相色谱 , 葫芦巴碱 , 咖啡粉 , 速溶咖啡

基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

刘宏程 , 李宁 , 林涛 , 邵金良 , 黎其万

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06035

利用基质固相分散技术（MSPD），建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器；相比传统的质谱仪，MSD 不需质谱参数优化，操作简便，开机抽真空时间短（只要5 min），即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明，MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高，受外界条件影响大。经 MSPD净化后，9种类固醇激素的基质效应由84％~160％降低为80％~121％。方法学研究结果表明，9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87％~1.78％和1.82％~3.79％，加标回收率为68.7％~94.7％，相对标准偏差（RSD）小于10％，方法检出限（LOD）为0.5~10μg／kg，定量限（LOQ）为2~20μg／kg。该方法适合日常大批量样品的检测。

关键词: 基质固相分散 , 超高效液相色谱 , 质谱检测器 , 类固醇激素 , 牛奶

“庆祝邵象华院士百岁华诞座谈会”隆重召开

钢铁研究学报

2012年2月22日是两院院士邵象华先生百岁华诞的大喜日子,2月21日上午,中国钢研科技集团有限公司为邵象华院士百岁华诞举办了隆重的座谈会。

关键词: ＂庆祝邵象华院士百岁华诞座谈会＂ , 钢铁工业 , 科技工作者 , 学术作风

“庆祝邵象华院士百岁华诞座谈会”隆重召开

钢铁

2012年2月22日是两院院士邵象华先生百岁华诞的大喜日子,2月21日上午,中国钢研科技集团有限公司为邵象华院士百岁华诞举办了隆重的座谈会。座谈会会场一幅以长城和中国钢铁工业为背景的巨型彩色喷绘画卷蕴喻了邵象华院士的成长经历和学术贡献。座谈会高朋满座,群贤毕集。中国材料界学术泰斗,国家最高科学技术奖获得者师昌绪院士、中国工程院名誉院长徐匡迪院士、中国科学院副院长李静海院士、

关键词: 师昌绪院士 , 国家最高科学技术奖 , 中国工程院 , 学术贡献 , 钢铁工业 , 中国科学院 , 成长经历 , 副院长

良渚文化玉器的稀土元素特征及其考古学意义

程军 , 杨学明 , 杨晓勇 , 王昌燧 , 王巨宽

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.04.001

本文利用ICP-MS对新石器时代良渚文化瑶山遗址出土的古玉器进行了稀土元素分析,并与产于新疆和阗玉石矿的软玉进行了对比.结果表明,瑶山古玉器的稀土元素配分型式、特征比值均明显不同于和阗玉,说明良渚文化玉器的玉石应选自当地,这与李约瑟[1]教授认为中国古玉器都源于新疆和阗的论点不同.

关键词: 良渚玉器 , ICP-MS , 稀土元素(REE) , 产地分析

磁控溅射成膜温度对纯铝薄膜小丘生长以及薄膜晶体管阵列工艺良率的影响

刘晓伟 , 郭会斌 , 李梁梁 , 郭总杰 , 郝昭慧

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20142904.0548

纯铝薄膜被广泛用作TFT LCD的金属电极,但纯铝薄膜在热工艺中容易产生小丘,对TFT的阵列工艺的良率有较大影响.本文用磁控溅射的方法在不同温度下沉积纯铝薄膜作为薄膜晶体管的栅极,并通过电学检测、扫描电子显微镜和应力测试等方法对不同温度下沉积的纯铝薄膜的小丘生长情况进行了研究.实验结果表明:纯铝成膜温度提高,薄膜的晶粒尺寸增大,退火后产生小丘的密度和尺寸明显降低,温度应力曲线中屈服点温度也相应提高.量产中适当提高成膜温度,可以有效抑制小丘的发生,提高TFT阵列工艺的量产良率.

关键词: 薄膜晶体管阵列工艺 , 磁控溅射 , 纯铝薄膜 , 小丘 , 量产良率

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.