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聚氨酯胶粘剂固化反应对其流变性能的影响

利用HAAKE旋转流变仪研究了双组分聚氨酯胶粘剂的流变性质及固化过程中不同结构聚氨酯胶粘剂的凝胶时间与固化活化能,并通过差示扫描量热法(DSC)研究了样品的固化过程,分析了固化过程对胶粘剂流变性质的影响.通过Arrhenius公式推导得到聚氨酯胶粘剂的交联活化能.结果表明,预聚物的游离二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)含量越高、或分子量越高,聚合物的流体强度越强,固化反应速度越快,凝胶时间越短；提高固化温度可以促进交联反应的进行,缩短凝胶时间.

关键词: 聚氨酯 , 固化反应 , 凝胶时间 , 交联活化能

浓乳液模板法制备多孔二氧化碳吸附材料

杜衍辉 , 杜中杰 , 邹威 , 密建国 , 王兆旭 , 张晨

高分子材料科学与工程

首先通过浓乳液模板法制备了多孔二氧化硅基体,然后采用物理浸渍法将聚乙烯亚胺引入到二氧化硅基体内,制备出一种氨基功能化的多孔二氧化硅材料.采用红外光谱、扫描电镜以及比表面积测试(BET)对材料的结构与形貌进行了表征,分析了浓乳液分散相体积分数对二氧化硅多孔结构的影响.最后研究了固载聚乙烯亚胺(PEI)的二氧化硅多孔材料的二氧化碳吸附性能.结果表明,随着浓乳注分散相体积分数的增加,聚苯乙烯模板材料的泡孔直径减小,由此制得的多孔二氧化硅的平均孔径减小,负载PEI后此种材料的比表面积、孔隙率和孔径均变小,最终所制备的多孔结构固体二氧化碳吸附材料具有吸附容量大与吸附可再生性好的特点,75℃最大吸附容量为3.28 mmol/g.

关键词: 多孔二氧化硅 , 聚乙烯亚胺 , 浓乳液模板 , 二氧化碳 , 吸附性能

氨基改性碳纳米管的制备及对聚氨酯泡沫材料的影响

侯明月 , 李昂 , 邹威 , 励杭泉 , 张晨

高分子材料科学与工程

在碳纳米管表面引入大量氨基后,将其加入水为发泡剂的聚氨酯发泡体系,研究了碳纳米管对聚氨酯泡沫泡孔结构和力学性能的影响.实验结果表明,氨基表面改性碳纳米管的引入有助于提高聚氨酯泡沫孔壁结构的完整性,并且泡孔分布更加均匀.随着体系中碳纳米管含量的增加,泡沫孔径尺寸先减小后增大,当填充量为0.75％时,泡沫材料具有最小平均孔径(0.23mm).扫描电子显微镜观察发现该条件下泡孔分布均匀,结构最为完整.同时,材料的力学性能也表现出相同的规律,当碳纳米管含量为0.75％时,材料具有最大压缩强度和压缩模量,分别为0.14 MPa和2.09 MPa,与纯聚氨酯的泡沫材料相比分别提高了100％和161％.

关键词: 聚氨酯泡沫 , 氨基改性碳纳米管 , 泡孔结构 , 力学性能

流动注射化学发光法测定异丙威

何树华 , 何德勇 , 章竹君

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.025

在酸性介质中,Ce(Ⅳ)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以明显增强此发光,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),由此建立了一种测定异丙威的流动注射化学发光新方法,检出限为80 μg/L(3σ). 对1.0 mg/L的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差为3.3%. 用于测定环境水样和大米中异丙威含量,回收率为96.1%～99.4%.

关键词: 化学发光 , 流动注射 , 连二亚硫酸钠 , 异丙威

高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法检测花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜

杨欣 , 李鹏 , 赵云峰 , 吴永宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11027

建立了花生中涕灭威及其代谢物涕灭威砜、涕灭威亚砜的高效液相色谱-线性离子阱三级质谱分析方法.样品经环己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱净化后,用高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法对样品中的目标物进行定性确证和定量分析.在Capcell PAK CR色谱柱上以含5 mmol/L NH4Ac-HAc的乙腈为流动相进行梯度洗脱分离.采用电喷雾离子源正离子模式进行三级选择离子监测,以涕灭威-d3作为3个目标物的内标物.通过比较基质匹配曲线和纯溶剂标准曲线计算回收率评估基质效应.方法的线性范围为10 ～ 500μg/L,检出限为4～5μg/kg.涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜在3个加标水平(10、20、40 μg/kg)的回收率为81.5％～115％,相对标准偏差为6.35％～ 15.1％.应用该方法对花生样品进行了测定,结果令人满意.

关键词: 高效液相色谱-线性离子阱三级质谱法 , 凝胶渗透色谱净化 , 涕灭威 , 涕灭威砜 , 涕灭威亚砜 , 花生

干式威金斯气柜橡胶密封膜及其应用

张霞

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2000.03.008

介绍了干式威金斯气柜橡胶密封膜的工作原理、技术要求、制作材料、成型工艺及应用情况.

关键词: 干式威金斯气柜 , 橡胶密封膜 , 转炉煤气 , 胶布 , 粘接缝

威布尔分布下VFD恒定应力加速寿命试验与统计分析

张建平 , 王睿韬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.010

为了精确地估计真空荧光显示器(VFD)的可靠性寿命,节省试验测试时间,通过建立加速寿命试验模型开展了4组恒定应力加速寿命试验,采用威布尔函数描述VFD寿命分布,利用最小二乘法(LSM)估计威布尔参数,完成了试验数据的统计分析,并自行开发了寿命预测软件,确定了加速寿命方程,实现了VFD的寿命估计.数值结果表明,试验设计方案是正确可行的,VFD的寿命服从威布尔分布,其加速模型符合线性阿伦尼斯方程,每个加速应力水平下VFD的失效机理不变,精确计算出的VFD寿命对其生产厂商和技术人员具有重要的指导意义.

关键词: 真空荧光显示器 , 可靠性寿命 , 加速寿命试验 , 恒定应力 , 威布尔分布

克百威的免疫亲和色谱分析研究

刘曙照 , 韦林洪 , 徐维娜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.004

Sepharose CL-4B经碳酰二咪唑(CDI)活化后与纯化的克百威抗体共价偶联,合成了免疫亲和色谱(IAC)固定相,并用其制备了对克百威具有特异性亲和力的IAC柱.对IAC条件进行了优化,选择0.02 mol/L pH 7.2磷酸盐缓冲液(PB)作为吸附与平衡介质,60%(体积分数)甲醇水溶液作为洗脱剂.结果表明:在优化条件下,IAC柱对克百威的动态柱容量达1.58 mg/L.当标样溶液中克百威质量浓度低于 2 μg/L时,经IAC柱富集的效率高于167倍.在河水中按0.1 mg/L水平添加克百威标准品,经IAC柱分离富集,洗脱液采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法检测,5次重复测定的平均回收率为89.8% ,相对标准偏差为4.8% .同时采用高效液相色谱(HPLC)法测定洗脱液,与ELISA法测定结果基本一致.

关键词: 免疫亲和色谱 , 酶联免疫吸附分析 , 高效液相色谱 , 克百威

液相色谱-串联质谱法研究涕灭威及其代谢物在白菜中的动态行为

丁葵英 , 许文娟 , 李凯 , 郭礼强 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08018

采用液相色谱-串联质谱法( LC-MS/MS)研究了白菜中涕灭威及其代谢物的残留动态行为.按农民常用施药量(3 000 g/hm2)将涕灭威沟施予田地后,定期取样检测,并建立其残留行为的数学模型.结果表明,用 LC-MS/MS 测定涕灭威及其代谢物,在0. 005~0. 2 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率为78. 9%~108. 5%,相对标准偏差为2. 03%~8. 91%( n=8).涕灭威在白菜中的浓度升高和降低的过程均符合一级动力学模型( c=0. 020e0. 136t和c=0. 65e-0. 059t ),相关系数( r2 )分别为0. 888和0. 979,半衰期为29. 1天.代谢产物涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的浓度降低时同样符合一级动力学方程( c=23. 4e-0. 044t和 c=4. 54e-0. 027t ),r2 分别为 0. 916 和 0. 972.涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜在白菜中的含量要降到国内外限量要求 0. 01 mg/kg,分别需要 70. 7、226. 6 和 176. 3 天.白菜生长周期为120天,收获时涕灭威砜和涕灭威亚砜含量仍超过国内外限量要求.因此,在本文施药量下,涕灭威不能使用.该数据为涕灭威的安全使用和农药残留动态行为研究提供了理论依据.