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Cl-浓度对HPB300钢筋在模拟混凝土孔隙液中腐蚀行为的影响

, 孙保库 , 陆阿定 , 王涛 , 张海春 , 范会生

腐蚀与防护

采用自然腐蚀、线性极化、动电位极化、SEM扫描电镜和X射线衍射等方法研究了模拟混凝土孔隙液中Cl含量对HPB300钢筋腐蚀行为的影响.结果表明,Cl是引发钢筋锈蚀的重要因素,随着Cl-浓度增加,自然腐蚀电位逐渐负移,当Cl摩尔浓度达到0.25 mol/L时,自腐蚀电位基本不受Cl浓度影响;线性极化电阻Rp逐渐减小;动电位极化阳极区钝化区电位范围逐渐变窄,过钝化电位由0.6 V(SCE,下同)左右逐渐负移至-0.3V左右;腐蚀产物主要为FeO(OH)和FeCl2,产物膜孔隙率减小,微观形貌由片状变为块状.

关键词: 钢筋锈蚀 , Cl- , 模拟混凝土孔隙液 , HPB300钢筋

插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%.测试-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , , 插层组装 , 缓释

金诺的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112~114℃的金诺属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118~120℃的金诺属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114~118℃的金诺是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定

王福民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010

研究了(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6~2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8~7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.

关键词: , 过硫酸盐 , 平行催化波 , 线性扫描极谱法

水/有机溶剂双相中李醇腈酶催化含硅(R)-酮氰醇对映选择性合成

刘森林 , 宗敏华

催化学报

研究了水/有机溶剂双相中来源于郁李仁的(R)-醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮与2-甲基-2-羟基丙腈对映选择性合成(R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈,初步探讨了反应时间、酶粉颗粒大小、底物浓度、底物配比和酶添加量对转氰反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为: 反应时间96 h左右, 酶粉颗粒大小0.3~0.45 mm, 底物2-三甲基硅-2-乙酮浓度14 mmol/L, 底物2-甲基-2-羟基丙腈与2-三甲基硅-2-乙酮摩尔比2:1, 单位体积反应介质中的酶添加量43.5 g/L左右. 在该优化反应条件下,反应平衡转化率和产物的光学纯度(ee值)均可高达99%. 对比研究发现,李醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮反应在酶促反应初速率、底物转化率和产物光学纯度等方面均显著优于其碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮.

关键词: 郁李仁 , (R)-醇腈酶 , 2-三甲基硅-2-乙酮 , 氰基转移 , 对映选择性合成 , (R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈 , (R)-酮氰醇 , 有机硅

顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

电催化氧化顿法处理高质量浓度含氰废水

国洪柱 , 纪韶红 , 李乔 , 李焕军 , 孙维孟 , 王庆生

黄金 doi:10.11792/hj20160818

电化学处理技术可应用于许多水处理领域,是一种基本对环境无污染的“绿色”水处理技术.该文采用电催化氧化-顿技术组合工艺对铅锌矿冶炼生产过程产生的难降解高质量浓度含氰废水处理进行试验研究,其结果表明:该处理技术是可行的,可以使铅锌矿含氰废水中的COD由11 810 mg/L降至60 mg/L以下、总去除率为99.5%,CNT-由2 350 mg/L降至0.5 mg/L以下、去除率近100%,达到了国家排放标准.该处理技术是在常温常压条件下进行的,电化学设备相对简单,工艺技术灵活,设备占地面积,处理周期短、效率高,可控制性强,无二次污染.

关键词: 电催化氧化-顿法 , 处理 , 含氰废水

金诺薄层色谱分析

张晓梅 , 熊嘉骢 , 雷闽昆 , 卢军 , 朱鹰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007

建立检测金诺(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.

关键词: 金药 , 金诺 , 薄层色谱

顿试剂改性制备油茶壳吸附材料

刘超 , 廖雷 , 贾力强 , 彭娟 , 覃爱苗 , 杨威 , 罗恢泓

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015040202

利用廉价的农业废弃物油茶壳,以磷酸作为活化剂,料液比1∶5(W∶W),活化温度500℃,活化时间2 h条件下制备了油茶果壳炭,再经顿试剂10∶1( N∶N)进行改性,制备了新型的吸附材料.通过扫描电镜SEM观察吸附剂表面形貌,傅里叶红外光谱FT?IR分析其表面官能团,X?射线粉末衍射分析其晶型结构,N2吸附?脱附分析其比表面积大小及孔径分布.结果表明,羟基自由基改性材料孔隙结构表层部分被覆盖,不含铁矿物晶体,表面产生了大量的羟基、羰基、羧基基团,能够有效地改善油茶果壳炭的吸附效果;油茶果壳炭改性前后比表面积分别为1244 m2·g-1、167 m2·g-1,平均孔径分别为3.284 nm和4.021 nm,说明材料孔道没有被堵塞.

关键词: 油茶果壳炭 , 磷酸 , 顿试剂 , 吸附 , 比表面积

衍生化气相色谱法测定盐酸氟拉明片的纯度

陶巧凤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.024

应用衍生化气相色谱法测定盐酸氟拉明片的纯度.样品溶解后经碱化乙酸乙酯提取,以盐酸美西律作内标,提取液用三氟乙酸酐进行酰化衍生化,衍生化产物在5%SE-30的色谱柱上分析,用氢火焰离子化检测器(FID)检测.实验结果表明,氟拉明的质量浓度在0.1 g/L~0.5 g/L范围内线性良好(r=0.999 6);氟拉明与内标美西律的分离度大于4;理论塔板数以氟拉明峰计大于2000;方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.4%(n=7);平均回收率为(100.2±2.2)%(n=6);检测限为8ng.用该方法得到的结果灵敏、准确、重复性好.

关键词: 气相色谱法 , 盐酸氟拉明 , 三氟乙酸酐 , 衍生化

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