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以甲苯-乙醇混合体系作溶剂,用循环伏安法和交流阻抗法研究了二茂铁在铂电极上的电化学行为,进而测试了H2O2存在时二茂铁的循环伏安曲线. 结果表明,混合溶剂中溶液电阻和二茂铁在铂电极上的电化学反应电阻均随甲苯含量的增加而增大,二茂铁正离子能与H2O2发生均相化学反应,其电极反应机理为包含随后转化步骤的催化反应过程,即EC历程.

关键词: 甲苯-乙醇混合介质 , 二茂铁 , 过氧化氢 , 电子转移机理

二茂铁在汽油抗爆剂组分中电子转移性能及H2O2 的影响

郁章玉 , 秦梅 , 齐丽云 , 汪汉卿 , 王慧云

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.006

采用气相色谱/质谱联用技术对汽油抗爆剂TKC的辅助剂进行了组分分析. 结果表明,二氯乙烷、甲苯、四氯乙烯、乙酸正丁酯是TKC辅助剂的主要组分. 以其主要组分及TKC辅助剂为溶剂,运用循环伏安法研究了二茂铁在铂电极上的电化学行为,测试了H2O2存在时二茂铁的循环伏安特性,探讨了电极反应机理和组分的协同效应. 结果表明,在各介质中反应机理均为电化学偶联随后为化学催化反应(EC)机理.

关键词: 二茂铁 , 过氧化氢 , 电子转移机理 , 抗爆剂

炭载Pt-Ag双金属催化剂对甲醇氧化反应的电催化

毕丽晓 , 刘增花 , 孔德生 , 郁章玉 , 冯媛媛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20053

以NaBH4为还原剂,将K2PtCl6和AgNO3前体进行共还原制备了一系列具有不同组成的碳载PtmAg/C合金催化剂(m为Pt/Ag原子比,m为0.05 ～1.0),在酸性介质中考察了该系列催化剂对甲醇氧化反应的电催化性能.与单组分Pt/C催化剂相比,系列PtmAg/C催化剂呈现出较高的催化氧化甲醇的活性与抗CO毒化能力,而且该催化剂的性能与其组成密切相关.随m值增加,PtmAg/C催化剂对甲醇氧化反应的质量比催化活性(MSA)、本征催化活性(IA)与稳定性均逐步增加,当m=0.5时催化活性达到最高,其MSA和IA分别是Pt/C催化剂的5.1和4.8倍.

关键词: 铂 , 银 , 去合金 , 酸性介质 , 甲醇电氧化

石墨烯/铂纳米粒子杂化膜测定肾上腺素

郭宪厚 , 王学亮 , 郁章玉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30612

利用循环伏安法制备了石墨烯/铂纳米粒子杂化膜修饰电极,并利用该修饰电极研究了肾上腺素(EP)的电化学行为,建立了测定肾上腺素的电化学方法.分别利用扫描电子显微镜和循环伏安法对电极的表面形貌和电化学性能进行了表征,优化了修饰电极制备过程中影响电极性能的条件和EP的测定条件.结果表明,石墨烯/铂纳米粒子修饰电极对肾上腺素有明显的电催化作用.在pH =5.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,EP的氧化峰电流与其浓度在4.4×10-8～2.2×10-6 mol/L的范围内呈良好的线性关系.线性方程为ipa(10 A) =0.0753c(mol/L) +3.7653×10-5,r=0.9989,检出限为2.2×10-9 mol/L(S/N=3).修饰电极表具有良好的重现性,可用于实际样品的测定.

关键词: 石墨烯 , 铂纳米粒子 , 杂化材料 , 肾上腺素 , 应用

泰山玉的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山玉指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质玉,常呈深色外观.将从泰山产出玉与泰山文化结合,直接命名为“泰山玉”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫玉以及其它产地蛇纹石质玉的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山玉相似的玉石,得出泰山玉产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫玉产品,并且Ni/Cr=2～4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山玉检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山玉 , 蛇纹石玉 , 产地特征 , 命名

俄罗斯穆伦地区查罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

水/有机溶剂双相中郁李醇腈酶催化含硅(R)-酮氰醇对映选择性合成

刘森林 , 宗敏华

催化学报

研究了水/有机溶剂双相中来源于郁李仁的(R)-醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮与2-甲基-2-羟基丙腈对映选择性合成(R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈,初步探讨了反应时间、酶粉颗粒大小、底物浓度、底物配比和酶添加量对转氰反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为: 反应时间96 h左右, 酶粉颗粒大小0.3～0.45 mm, 底物2-三甲基硅-2-乙酮浓度14 mmol/L, 底物2-甲基-2-羟基丙腈与2-三甲基硅-2-乙酮摩尔比2:1, 单位体积反应介质中的酶添加量43.5 g/L左右. 在该优化反应条件下,反应平衡转化率和产物的光学纯度(ee值)均可高达99%. 对比研究发现,郁李醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮反应在酶促反应初速率、底物转化率和产物光学纯度等方面均显著优于其碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮.

关键词: 郁李仁 , (R)-醇腈酶 , 2-三甲基硅-2-乙酮 , 氰基转移 , 对映选择性合成 , (R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈 , (R)-酮氰醇 , 有机硅