刘斌
,
常薇
,
杜燕萍
,
郁翠华
,
李维
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009774
在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4～40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7％～2.4％;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.
关键词:
催化动力学光度法
,
铁(Ⅲ)
,
高碘酸钾
,
肼黄
刘森林
,
宗敏华
催化学报
研究了水/有机溶剂双相中来源于郁李仁的(R)-醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮与2-甲基-2-羟基丙腈对映选择性合成(R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈,初步探讨了反应时间、酶粉颗粒大小、底物浓度、底物配比和酶添加量对转氰反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为: 反应时间96 h左右, 酶粉颗粒大小0.3～0.45 mm, 底物2-三甲基硅-2-乙酮浓度14 mmol/L, 底物2-甲基-2-羟基丙腈与2-三甲基硅-2-乙酮摩尔比2:1, 单位体积反应介质中的酶添加量43.5 g/L左右. 在该优化反应条件下,反应平衡转化率和产物的光学纯度(ee值)均可高达99%. 对比研究发现,郁李醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮反应在酶促反应初速率、底物转化率和产物光学纯度等方面均显著优于其碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮.
关键词:
郁李仁
,
(R)-醇腈酶
,
2-三甲基硅-2-乙酮
,
氰基转移
,
对映选择性合成
,
(R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈
,
(R)-酮氰醇
,
有机硅
王胜民
,
赵晓军
,
何明奕
,
刘丽
,
裴和中
,
谭蓉
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.11.019
以球状锌粉和片状锌粉为原始锌粉制备了机械镀锌层,采用SEM观察了镀层的结构形貌;采用XRD分析了锌粉颗粒形状对镀层物相组成的影响;采用表阿洛氏硬度计分析了锌粉颗粒形状对镀层表面硬度的影响;采用中性盐雾实验和电化学极化方法分析了锌粉颗粒形状对镀层耐腐蚀性能的影响.研究结果表明:锌粉颗粒形状对镀层表面硬度的提高基本没有影响,片状锌粉制备镀层的表面硬度的均匀性要优于球状锌粉制备的镀层;锌粉颗粒形状对镀层的物相组成没有影响,两种锌粉制备的镀层中郁没有生成新的合金相;片状锌粉制备的镀层的耐腐蚀性能要稍微优于球状锌粉制备的镀层.
关键词:
球状锌粉
,
片状锌粉
,
机械镀
,
表面硬度
,
物相组成
,
耐蚀性
