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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

马智玲 , 赵文 , 李凌云 , , 林桓 , 张延国 , 高青珍 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10029

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法.试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量.结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%~ 124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9% ~ 24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03 ~ 16.7 μ.g/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , QuEChERS , 农药残留 , 蔬菜 , 水果

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

李凌云 , 许晓敏 , 林桓 , 赵文 , 叶融 , 黄晓冬 , , 刘新艳 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04004

采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%~126.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.5% ~ 26.7%,方法的定量限为0.001~0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 蔬菜

超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量

, 李凌云 , 林桓 , 赵文 , 张延国 , 姚周麟 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07033

采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化.采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析.所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%~126.4%,相对标准偏差范围为1.0%~18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005~2.0μg/kg和0.1~10μg/kg.该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析.

关键词: 超快速液相色谱-串联质谱 , 谱库检索 , 农药残留 , 蔬菜 , 筛查

超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱法用于大白菜叶片中的脂质成分分析

, 张延国 , 吕军 , 徐东辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09034

建立了超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱(UPLC-TOF-MS/MS)分析大白菜叶片中脂质的种类、结构、脂肪酸组成并检测其相对含量的方法.以Acquity UPLCTM BEH C8色谱柱为固定相,采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描(TOF-MS scan-IDA-product ion scan)复合模式实现一次进样分析,同时获得脂质的一级和二级质谱信息.在大白菜叶片中共鉴定得到232种脂质,包含104种磷脂、63种糖脂和65种甘油酯.其中,磷脂、糖脂和甘油酯中的主要成分分别为磷脂酰胆碱、单半乳糖二酰甘油和甘油二酯、甘油三酯.结果表明,该方法具有灵敏度高、准确度高和高通量等优点,为植物脂质的代谢研究提供了可靠的分析技术平台,并为进一步的脂质生物学功能研究奠定了基础.

关键词: 超高效液相色谱-飞行时间-串联质谱 , 脂质 , 大白菜 , 叶片

408块火烧驱油注气井腐蚀原因分析及对策

韩霞

腐蚀学报(英文)

针对408块注气井(408-试1)油、套管的腐蚀特点,通过对火烧驱油注气井油、套管腐蚀产物、腐蚀介质、凝析水量的分析研究,确定火烧驱油注气井油、套管的腐蚀原因一方面是由于高压氧气以及空气中的凝析水造成的,另一方面与油、套管材质的耐蚀性不够有关.通过材质以及防腐涂层的筛选等手段,在目前油管和套管内外防腐涂层、不锈钢油管和套管在国内尚无工程实例的情况下,总结出408块注气井防腐措施,包括:油、套管材质采用相对耐蚀的P110;注气采用干燥洁净的空气.

关键词: 火烧驱油 , gas injection well , anti corrosion countermeasure

408块火烧驱油注气井腐蚀原因分析及对策

韩霞

腐蚀学报(英文)

针对408块注气井(408-试1)油、套管的腐蚀特点,通过对火烧驱油注气井油、套管腐蚀产物、腐蚀介质、凝析水量的分析研究,确定火烧驱油注气井油、套管的腐蚀原因一方面是由于高压氧气以及空气中的凝析水造成的,另一方面与油、套管材质的耐蚀性不够有关.通过材质以及防腐涂层的筛选等手段,在目前油管和套管内外防腐涂层、不锈钢油管和套管在国内尚无工程实例的情况下,总结出408块注气井防腐措施,包括:油、套管材质采用相对耐蚀的P110;注气采用干燥洁净的空气.

关键词: 火烧驱油 , 注气井 , 腐蚀原因 , 防腐对策

家坡铁矿矿井设施腐蚀情况调查分析

董彩常 , 孙金香 , 张波 , 黄桂桥

腐蚀与防护

家坡铁矿设施和设备的腐蚀情况以及影响腐蚀的大气、水和土壤等环境因素进行了分析,得出井下设施和设备腐蚀严重的主要原因为:使用材料耐蚀性低、环境/介质腐蚀性强和防腐蚀措施不力等。

关键词: 铁矿 , 井下设备 , 腐蚀 , 分析

408火烧驱油注气井油套管腐蚀安全评估与防护

龙媛媛张春茂王遂平姬杰杨为刚

腐蚀学报(英文)

    对胜利油田408火烧驱油注气井油管腐蚀产物进行了X射线衍射分析(XRD)及扫描电镜(SEM)、电子探针元素能谱显微分析(EPMA/EDS.结果表明:上部管柱主要是氧腐蚀;下部腐蚀严重部位为氧加速的酸性垢下腐蚀穿孔.油、套管在目前的生产条件下运行存在较大风险.并给出了相应防护措施.

关键词: 火烧驱油 , gas injection well , cause of corrosion , assessment for corrosion safety , protection meaeare

408火烧驱油注气井油套管腐蚀安全评估与防护

龙媛媛 , 张春茂 , 王遂平 , 姬杰 , 杨为刚

腐蚀学报(英文) doi:10.3969/j.issn.1002-6495.2008.05.021

对胜利油田408火烧驱油注气井油管腐蚀产物进行了X射线衍射分析(XRD)及扫描电镜(SEM)、电子探针元素能谱显微分析(EPMA/EDS).结果表明:上部管柱主要是氧腐蚀;下部腐蚀严重部位为氧加速的酸性垢下腐蚀穿孔.油、套管在目前的生产条件下运行存在较大风险.并给出了相应防护措施.

关键词: 火烧驱油 , 注气井 , 腐蚀原因 , 安全评估 , 防护措施

海南万大气腐蚀环境特点的研究

祁凤玉

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2000.03.014

通过利用大气腐蚀监测仪(ACM)对海南万地区的大气腐蚀进行长期电化学监测的结果,与该地区同期的主要大气腐蚀环境因素对比分析,初步找出海南万大气腐蚀的主要环境因子及其腐蚀环境特点.海南万长期处于高温高湿条件下,大气腐蚀处于连续不断过程之中,但这一地区大气污染少,加速因素较小,因而大气腐蚀不严重.

关键词: 大气腐蚀 , 环境因子 , 电化学监测

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