索志荣
,
秦海燕
,
曹炜
,
刘文哲
,
郑建斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.011
建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据.
关键词:
高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法
,
原儿茶酸
,
原儿茶醛
,
咖啡酸
,
丹参酮ⅡA
,
复方丹参片
陶福芳
,
董社英
,
张宏芳
,
郑建斌
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.08.003
在0.2 mol/L NaOH底液中,β-环糊精在dE/dt-E曲线上-0.38 V处产生1可逆切口,在阴极支的切口深度随Cu2+与β-环糊精形成的包合物量的增加而减小. 实验结果表明,β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上的峰高与Cu2+浓度在1.0×10-6～2.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,回归方程为h(v)=4.819-3.861×104c(mol/L),R=-0.999 2, 检出限为8×10-7 mol/L,对7.0×10-6 mol/L Cu2+5次测定结果的RSD为2.1%,回收率为102.4%. 此外,利用随客体分子的加入β-环糊精示波图的变化,可快速、直观的判断出主、客体间是否发生了包结反应,从而拓展了用电化学方法研究超分子包结物的范围.
关键词:
示波分析
,
β-环糊精
,
铜
,
硅黄铜
郑建斌
,
陶福芳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.004
利用β-环糊精(β-CD)与阿莫西林在0.2 mol/L NaOH底液中形成包结物而使β-CD在二次微分简易示波伏安图上峰高降低的示波特性,建立了胶囊中阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定新方法并测定了β-CD与阿莫西林的包络比和包结常数. 测定阿莫西林的线性范围为2.5×10-6～3.0×10-5 mol/L,回归方程为h(ν)=4.07-1.47×104c(mol/L),r=-0.997 9,检出限为1.0×10-6 mol/L. 对1.5×10-5 mol/L阿莫西林进行5次测定的相对标准偏差(RSD)为2.3%,回收率为100.1%. 另外,测得β-CD与阿莫西林形成包结物的包结比为1∶ 1、包结常数为6.0×105.
关键词:
药物分析
,
示波分析
,
示波测定
,
β-环糊精
,
阿莫西林
ZHANG Ya
,
乔广军
,
ZHANG Hong-Fang
,
郑建斌
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.006
用亲水性离子液体氯化1-戊基-3-甲基咪唑([AMIM]C1)作修饰剂构置了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE).在pH=3.53 Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了黄芩苷在IL/CPE和裸碳糊电极(CPE)上的电化学行为.建立了测定尿样和血清样品中黄芩苷含量的新方法.在CPE上黄芩苷氧化、还原峰之间峰电位差(△Ep)为0.204 V,在IL/CPE上其峰峰电位差减小为0.103 V;黄芩苷在IL/CPE上的电流响应是其在CPE上的7.1倍,表明IL/CPE对黄芩苷的氧化还原反应有很好的电催化作用.计算了黄芩苷在此修饰电极上的电子转移系数和电子转移速率常数.在方波伏安曲线上,黄芩苷的氧化电流与其浓度在1.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系.检出限为3.0×10-9 moL/L(S/N=3).连续6次测定浓度为4.0×10-7 mol/L黄芩苷溶液的RSD为1.3%.
关键词:
伏安法
,
电催化
,
离子液体
,
碳糊电极
,
黄芩苷
张宏芳
,
张亚
,
杨瑞丽
,
郑建斌
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.023
采用线性扫描极谱法研究了抗心率失常药物普罗帕酮在汞电极上的电还原行为,建立了测定实际样品中普罗帕酮的新方法. 在pH＜11.6底液中,普罗帕酮产生1个还原波;在底液pH≥11.6条件下,普罗帕酮产生P1和P2 2个还原波. 研究表明,P1波为普罗帕酮产生的催化氢波,P2波为普罗帕酮分子中羰基的电化学还原波. 在pH=12.3的Britton-Robinson缓冲溶液中,二阶导数极谱图上P2波的峰电流与普罗帕酮的浓度在9.6×10-8 ～4.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为5×10-8 mol/L. 对1.0×10-6 mol/L普罗帕酮测定6次的RSD=1.2%. 用二阶导数极谱法测定片剂中普罗帕酮的含量结果与药典方法测得结果一致,血清中不同浓度普罗帕酮测定的回收率在98.6%～102%.
关键词:
极谱法
,
电还原行为
,
催化氢波
,
普罗帕酮
张亚
,
郑建斌
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.01.150390
制备了石墨烯修饰玻碳电极(GN/GCE).在0.5 mol/L HAc-NaAc(pH=4.8)缓冲溶液中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(Swv)研究了米吐尔在修饰电极上的电化学行为,建立了测定米吐尔的新方法.研究表明,米吐尔在GN/GCE上的氧化、还原峰电势差比其在裸玻碳电极(GCE)上的小,峰电流显著增加,说明GN/GCE对米吐尔有电催化作用;共存物对苯二酚干扰米吐尔的测定,通过方波伏安法可以消除其干扰.在方波伏安曲线上,米吐尔的还原峰电流与其浓度在8.0×10-8～5.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8 mol/L.该法可用于照相显影废液中米吐尔的测定.
关键词:
石墨烯
,
米吐尔
,
修饰电极
,
电催化
刘琳
,
索志荣
,
郑建斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.008
建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法.以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2% A3 min3% A12 min25% A5 min80% A.流速为0.8 mL/min.二极管阵列检测波长为275 nm.电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V.在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测.上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6% ,相对标准偏差(RSD)为2.5% ～4.1% ,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L.该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
电化学检测
,
绿原酸
,
咖啡酸
,
黄芩甙
,
木樨草素
,
三精双黄连口服液
