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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量

游丽娜 , 李贤良 , 郗存显 , 唐柏彬 , 王国民 , 张雷 , 袁中珍 , 赵华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08016

建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法.样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50:15:35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果表明,6种目标物在0.01 ～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2％～95.7％,相对标准偏差小于8％.该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 免疫亲和柱 , 玉米赤霉醇 , 玉米赤霉烯醇 , 玉米赤霉酮 , 玉米赤霉烯酮 , 鸡蛋

液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲

王雅 , 王俊苏 , 向露 , 郗存显 , 陈冬东 , 彭涛 , 王国民 , 母昭德

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 衍生 , 联二脲 , 面粉 , 面制品 , 偶氮甲酰胺 , 对甲苯磺酰氨基脲

复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量

王清 , 王国民 , 郗存显 , 李贤良 , 陈冬东 , 唐柏彬 , 张雷 , 赵华

色谱

建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。

关键词: 复合免疫亲和柱 , 液相色谱-串联质谱 , 玉米赤霉醇类化合物 , 氯霉素 , 动物源性食品

介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留

胡业琴 , 郗存显 , 曹淑瑞 , 王国民 , 李贤良 , 张雷 , 张云怀

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034

利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。

关键词: 介孔氧化铝 , 固相萃取 , 气相色谱 , 有机磷农药 , 蔬菜 , 水果 , 茶叶

LED显示控制系统移存频率加速方法研究

郝亚茹 , 邓招奇 , 邓春健

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20163105.0470

针对LED显示控制系统中移存频率受限于SDRAM的有效读取频率的问题,提出一种加速移存频率的方法.以LED显示控制系统的硬件逻辑为基础,建立扫描频率、移存频率、SDRAM有效读取频率等关键参数的相关数学模型,分析影响扫描频率的各种因素,提出图像数据拆分重组算法用于提高SDRAM的有效读取频率和移存频率.利用硬件逻辑实现该算法后,移存频率由原来的8.25 MHz提升到66 MHz,这就可以最大限度的发挥LED灯驱动芯片的移存能力,LED显示屏扫描频率也随之大幅提高.

关键词: 移存频率 , SDRAM , 扫描频率 , 拆分重组

采空区存窿铜矿石室内可浸性试验研究

王玉山 , 王燕

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.07.004

针对寿王坟铜矿的空区存窿矿石进行了室内摇瓶浸出试验和柱浸试验.试验表明寿王坟铜矿的矿石仅采用化学浸出,铜的浸出率较低,为46%左右,采用细菌浸出可将铜的浸出率提高26%,达72%.铜的浸出率与矿石的粒度成反比,即矿石的粒度越大,铜的浸出率越小.在生产中,先用酸浸出,然后再用细菌浸出的方案,既可加快铜的浸出,又可以降低浸矿时的酸耗,降低生产成本.

关键词: 溶浸 , 采矿 , 资源利用

舰载光电全息显控系统

李焱

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0378

针对舰载光电设备易受到载体摇摆、武器震动、烟雾,或是受到大气、云雾、海面杂波等环境影响而导致跟踪失败的情况,研制了能为伺服系统提供高精度的二次引导及控制视轴跟踪低空掠海目标的全息显控系统.将CA模型、有限记忆的最小二乘滤波和创新提出的“近似-比较”超低空控制技术相结合,提出了一种稳定跟踪低空掠海目标特别是为伺服系统提供跟丢目标角度信息的全息控制策略.介绍了该系统硬件设计与实现.试验证明,该全息显控系统在为光电设备提供外部控制信息和对外引导设备提供反馈信息的同时,能够连续6 s提供比雷达引导精度高11.8'的二次引导数据及控制视轴稳定跟踪低空掠海目标的能力,实现了舰载光电设备全自动的无人职守.

关键词: CA模型 , 全息信控系统 , 低空掠海 , 舰载光电 , “近似-比较”