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疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留

李欣 , 张瑶琴 , 艾连峰 , 王学生 , 王曼曼 , 徐厚君 , 玉兰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02062

建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(10 mm×2.1 mm)作为固相萃取介质,考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果,优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100μg/L范围内线性关系良好( r﹥0.995),定量限为5μg/kg。在5、10、50、100μg/kg 添加水平的回收率为77.4%~98.4%,日内和日间相对标准偏差分别为4.46%~8.03%和4.79%~8.68%,并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明,该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取,并且可以重复使用。该方法简单,自动化程度高,可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。

关键词: 疏水整体柱 , 在线固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 阿维菌素类药物 , 牛肝

棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成及性能研究

玉兰 , 张晗伟 , 张荣明 , 王瑄

硅酸盐通报

本文以棕榈酸为主要原料,经磺化、皂化、酯化合成了棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,对最佳工艺条件进行了考察,确定了中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠的最佳合成条件为:环氧氯丙烷与亚硫酸氢钠物质的量比为0.87∶1,反应温度85℃,反应时间3.5h,产物的转化率为80.4%;棕榈酸钠的最佳合成条件为:棕榈酸与氢氧化钠物质的量比为1∶1,反应温度85℃,反应时间4.5h,产物的转化率为83%;目的产物棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的最佳合成条件为:3-氯-2-羟基丙磺酸钠与棕榈酸钠物质的量比为1.1∶1,反应温度65℃,反应时间6.5h,产物的转化率为86.82%.经红外光谱分析,确定产物为目的产物,通过测定其溶液的表面张力、乳化性等,表明该产物具有优良的表面活性和较好的乳化性、起泡性等.

关键词: 棕榈酸 , 棕榈酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯 , 合成 , 性能

玉兰落叶水浸出液抑制蓝藻生长和叶绿素荧光特性分析?

汪小雄 , 姜成春 , 汪晓军 , 谢炜平 , 朱佳

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015040901

利用浮游植物荧光仪对暴露于不同浓度白玉兰落叶水浸出液下微囊藻生长、最大光合作用效率( Fv/Fm )、实际光合作用效率[ Y(Ⅱ)]、光能利用效率( alpha)和最大相对电子传递速率( rETRmax)进行为期15 d的检测,分析白玉兰落叶浸出液对微囊藻的抑制效应和叶绿素荧光特性影响.结果发现,白玉兰落叶浸出液能有效抑制微囊藻的生长,呈明显浓度抑制型变化,抑藻能力随时间的延长而下降.低浓度(0.4、0.8、1.2、1.6 g·L-1)浸出液胁迫下,对微囊藻叶绿素荧光参数无显著影响;高浓度(2.0 g·L-1)浸出液胁迫下,在早期(4 d内)对荧光参数有极显著抑制作用.三维荧光图谱表明,在投量为2.0 g·L-1时,第15天色氨酸及酪氨酸荧光峰强度约为1.2 g·L-1投量情况下的1/3,同时腐殖酸的荧光峰强度减弱.第7—15天,藻细胞生长的半抑制浓度EC50值最小约为0.5—0.7 g·L-1.

关键词: 玉兰 , 铜绿微囊藻 , 化感作用 , 浮游植物荧光仪

GPS 监测系统在西庄矿采空区治理中的应用

董华兴 , 李淑霞 , 孙帅

黄金 doi:10.11792/hj20130711

采空区是引起地表塌陷、恶化矿山开采条件的严重安全隐患,对不明采空区的精细探测技术、治理技术及安全监测装备与预警技术的开发研究,是复杂条件下矿山安全高效开采迫切需要解决的重大课题。以西庄矿为工程背景,介绍了采空区地表GPS监测系统及沉降监测方案;通过在地表合理设置若干个监测点,利用所安装的监测系统来监视裂缝区域和地表沉降区域的动态演变过程,并将监测信息发送到监控室;通过布点监测,及时预测地压来临时间,为预警决策和矿山及时撤出处于危险区人员提供依据,实现矿山安全生产,具有一定的推广意义。

关键词: 采空区 , 地表塌陷 , GPS监测 , 观测点 , 基准点 , 预警

大断面黄土斜井塌方处理工程实践

黄宝龙

黄金 doi:10.11792/hj20151109

为安全通过家梁矿副斜井塌方段,制定切实可行的塌方处理方案显得尤其关键. 根据该井筒的工程地质条件与水文地质条件,分析了塌方原因,制定了通过塌方段的注浆处理方案,确定了迎头工作面管棚超前支护方案与壁后注浆充填方案的详细参数,按此方案实施后,顺利通过塌方段,保证了矿井的正常施工.

关键词: 黄土 , 斜井 , 塌方 , 管棚注浆超前支护 , 壁后注浆

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