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高碘酸钾氧化G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , G , 高碘酸钾 , 催化光度法

载体焙烧温度对NOx储存还原催化剂K/Pt/TiO2-ZrO2结构与性能的影响

刘咏 , 孟明 , , 查宇清

催化学报

采用共沉淀法制备出TiO2-ZrO2复合氧化物载体,然后用分步浸渍法制备出K/Pt/TiO2-ZrO2催化剂,考察了载体焙烧温度对催化剂结构和储存氮氧化物性能的影响. X射线衍射结果表明, 500 ℃焙烧载体后催化剂样品为无定形结构, 650 ℃焙烧时开始出现ZrTiO4晶体,并随焙烧温度提高晶形越来越好. NH3程序升温脱附结果表明, 500 ℃焙烧的载体有最大的酸量,但随焙烧温度升高,酸量显著下降, 1 000 ℃焙烧后,载体基本无酸性. 比表面积和Nox储存量测定结果表明,样品对Nox的储存能力与比表面积之间无顺变关系,载体于500 ℃焙烧的样品对Nox的储存性能最差,而于800 ℃焙烧的样品储存性能最佳. 原位漫反射傅里叶变换红外光谱结果表明,载体于500 ℃焙烧的样品中Nox以自由NO-3以及单齿或双齿硝酸根离子的形式存在,而在其它温度焙烧时,只检测到自由的NO-3物种. 焙烧温度不仅影响载体的结构和酸碱性,而且影响载体与负载组分间的相互作用,载体表面羟基与K2CO3相互作用形成稳定的- OK 基团对Nox储存不利,而高分散的K2CO3相则有利于将Nox物种以硝酸盐的形式储存起来.

关键词: 氮氧化物储存还原 , 氧化锆 , 二氧化钛 , 载体 , 碳酸钾 , , 焙烧温度 , 结构表征/X7

S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

Mo-HMS的制备及其催化丙烯液相环氧化反应性能

苗永霞 , 杨新 ,

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.11031

采用一步水热法合成了Mo-HMS催化剂,并用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜、激光拉曼光谱和紫外-可见光谱对催化剂的结构及表面钼物种进行了表征.结果表明,一步水热法可将Mo物种引入HMS载体中,而不破坏分子筛孔道结构,Mo物种在载体表面呈多种分布状态,包括单核的钼物种、聚集状态的多聚钼酸根离子(如Mo7O246-)和晶相MoO3.与浸渍法制备的MoO3/HMS及溶胶-凝胶法制备的MoO3/SiO2相比,一步法可以使催化剂中MoO3晶相的含量分别下降39%和61%,在丙烯与异丙苯过氧化氢的环氧化反应中,Mo-HMS表现出最佳的催化性能.这可归结于Mo-HMS中Mo物种较高的分散度.

关键词: , HMS分子筛 , 丙烯 , 环氧化 , 异丙苯过氧化氢

L-α-谷氨酸在Al2O3表面的吸附和热缩合反应

, 孟明 , 查宇清

催化学报

采用热重/差热(TG/DTA), X射线衍射(XRD)和漫反射红外光谱等手段对谷氨酸在Al2O3表面的吸附和热缩合反应进行了表征,并考察了谷氨酸水溶液平衡浓度和pH值对吸附行为的影响,探讨了原位条件下表面吸附的谷氨酸的缩合反应历程. TG/DTA结果表明,谷氨酸在Al2O3上的吸附分两个阶段: 当谷氨酸水溶液的平衡浓度小于0.388 mol/L时,吸附等温线符合Langmuir模型,谷氨酸分子在Al2O3表面的Lewis酸位上发生特定位置吸附,并与载体形成了二齿螯合物; 当平衡浓度大于0.388 mol/L时,呈多层吸附,主要形成β-谷氨酸. 溶液pH值越小,谷氨酸在Al2O3上的吸附量越大. 原位漫反射红外光谱表明, 温度约为200 ℃时谷氨酸分子首先在载体表面进行分子内脱水,形成焦谷氨酸,并与载体通过二齿螯合形成具有较高热稳定性的焦谷氨酸铝盐.

关键词: 谷氨酸 , 氧化铝 , 吸附 , 热缩合 , 焦谷氨酸

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿亚带的划分及其意义

杜继旭 , 潘成林 , 邱金柱 , 杨云鹏

黄金 doi:10.11792/hj20160807

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿带是中国重要的黑色金属、有色金属、贵金属成矿带,成矿带岩浆活动频繁,构造活动强烈,具备有利的成矿条件.通过对2个成矿带(东乌旗成矿带、西乌旗成矿带)的地质背景及成矿条件的研究,将东乌旗成矿带分为4个成矿亚带,西鸟旗成矿带分为2个成矿亚带,为下一步的地质找矿工作提供依据.

关键词: 成矿带 , 成矿亚带 , 地质特征 , 划分 , 锡林勒盟东部 , 内蒙古

公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 公司

T800 H与T800 S碳纤维的微观结构比较

井敏 , 谭婷婷 , 王成国 , 冯志海 , 杨云华 , 潘月秀

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208

T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维,为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响,采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试,比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等.研究结果表明,湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差,这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素,但T800H的石墨微晶取向度不如T800S,孔隙率略高于T800S.

关键词: 碳纤维 , 微观结构 , 力学性能 , 表面形貌 , 孔结构 , 石墨微晶

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