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高碘酸钾氧化红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

表面机械研磨处理对AZ31表面电化学沉积羟基磷灰石膜的影响

张西璐 , 杜华云 , 安艳丽 , 刘宝胜 , 卫英慧 , 侯利锋 ,

材料热处理学报

采用表面机械研磨(SMAT)技术对AZ31镁合金进行前处理,然后通过电化学沉积方法在其表面制备羟基磷灰石(HAP)膜层.采用XRD、SEM、3D光学轮廓仪及胶带法附着力测试对膜层的物相结构、表面形貌和膜层的结合力进行了分析.结果表明,SMATed样品上的HAP的结晶性较non-SMATed样品的增强,HAP膜在SMATed样品上的沉积速率明显增大,HAP膜层厚度由在non-SMATed样品的25 μm增加到SMATed+ HAP样品的40 μm,而且HAP膜层与SMATed基体间结合强度明显提高.动电位极化、EIS测试表明SMATed+ HAP样品的自腐蚀电流密度比non-SMATed+ HAP样品降低了30.84%,腐蚀电位正移了80.3mV,抗腐蚀性能明显增强.在模拟体液的浸泡实验中SMATed+ HAP样品表现出更好的生物活性,样品的的平均腐蚀失重率由non-SMATed+ HAP样品的0.87 mg·mm-2·h-1降低到SMATed样品的0.46 mg·mm-2·h-1.

关键词: 电化学沉积 , 膜层 , 羟基磷灰石 , 表面机械研磨处理 , AZ31镁合金

表面机械研磨辅助镍在纯镁表面扩散行为

李宝东 , 延欢欢 , 侯利锋 , 卫英慧 , , 杜华云

材料热处理学报

利用表面机械研磨(SMAT)后表层高扩散性,在纯镁SMAT处理过程中添加Ni粉,研究在剧烈塑形变形和机械应力同时作用下,Ni元素在镁中的扩散行为.采用光学显微镜、X射线衍射仪和扫描电子显微镜,对研磨处理不同时间后纯镁的组织结构、表面合金层的物相组成及合金层的形成机制进行分析;采用HVS-1000A型显微硬度仪和PS-16A型电化学工作站对材料显微硬度和耐腐蚀性能进行测试.结果表明:SMAT 120 min可在纯镁次表层形成厚度约为30μm的合金层,合金层主要由Mg2Ni金属间化合物组成,该合金层的形成与SMAT过程中纯镁表面晶粒细化,晶界、缺陷增多和体系反应激活能的降低有关;晶粒的细化和化合物的析出显著提高表面硬度,但其使材料的耐腐蚀性降低.

关键词: 纯镁 , , 表面机械研磨 , 扩散

AZ61镁合金高温氧化过程

潘娜 , 卫英慧 , 侯利锋 , 李永刚 ,

材料热处理学报

采用静态增重法研究了铸态AZ61镁合金在400~550℃下的恒温氧化动力学行为.利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)和激光粒度分析仪(LPSA)分别对氧化产物形貌、相组成和尺寸进行分析.结果表明:合金400℃时表现出良好的抗氧化性,温度升高抗氧化性降低;450℃和500℃时合金氧化动力学均遵循偏离平方抛物线规律;氧化产物为MgO;550℃时,合金氧化严重至燃烧,产物为MgO,Mg3N2和MgAl2O4.影响AZ61合金高温氧化的重要因素是共晶相的熔化温度,伴随β相的熔化,合金氧化过程经历全面氧化到选择性氧化的转变,基体严重氧化甚至燃烧.

关键词: AZ61镁合金 , 高温氧化 , 动力学 , 机理

微波辅助Cu2 ZnSnS4纳米晶的制备及其性能分析?

花芬 , 侯利锋 , 卫英慧 , , 杜华云

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.09.022

以醋酸铜、醋酸锌、氯化亚锡及硫脲为前驱体,油胺为溶剂,采用微波辅助合成 Cu2 ZnSnS4(CZTS)纳米晶;所得样品的物相、结构、形貌以及光学性能分别用 X 射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱仪和紫外-可见分光光度计来表征;结果表明:微波加热13 min可合成高质量的锌黄锡矿结构的Cu2 ZnSnS4纳米颗粒,CZTS 微球平均直径约为23.68 nm;所得样品的禁带宽度经估算约为1.52 eV,与薄膜太阳能电池所需的最佳禁带宽度相近.

关键词: 微波辅助合成 , Cu2ZnSnS4纳米晶 , 锌黄锡矿结构 , 禁带宽度

强烈塑性变形诱导纯铁表面原位合金化

延欢欢 , 侯利锋 , 卫英慧 , 范薇 , 杜华云 ,

材料热处理学报

以纯铁为基体,在表面机械研磨处理(SMAT)过程中加镍粉,处理不同时间后表面形成铁镍合金层.利用OM、XRD、SEM和EDS分析表面合金化层的微观结构、物相组成及元素分布情况.实验结果表明,SMAT处理80、300 min后,纯铁表层分别形成厚度为~ 50 μm和50~100 μm的合金层.SMAT过程中剧烈塑性变形诱导表面形成合金层主要包括粉体嵌入、焊合、粉末和基体细化、扩散.合金层的形成主要与强烈塑性变形作用下,表层晶粒细化导致扩散距离缩短及扩散通道(空位和位错等)增多有关.另外SMAT后纳米晶界具有高的应变能和非平衡状态也会促进元素的扩散,局部升温同样也可以促进元素的扩散.

关键词: 纯铁 , SMAT , Ni , 扩散

纯铜表面机械研磨辅助制备镍合金层

侯利锋 , 王磊 , 卫英慧 , , 李宝东

材料热处理学报

以纯铜为研究对象,通过添加镍粉进行表面机械研磨(SMAT)处理.用光学显微镜(OM)、X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对SMAT处理后样品的组织及成分变化进行分析.采用X射线能量色散谱分析方法(EDS)分析Ni元素在合金层中的分布与含量.结果表明,纯铜表面出现了明显的分层现象,同时铜镍发生互扩散有铜镍合金形成.处理120 min后形成厚度为35μm铜镍合金层,而240 min厚度则达到55μm,并且合金层与基体变形层结合紧密.由于弹丸的冲击产生应力应变和大量储存能,使得原子的跳动频率增加同时降低了扩散激活能,实现铜镍在较低温度下快速互扩散.

关键词: 纯铜 , 表面机械研磨 , , 合金层

镁合金AZ31B在不同pH值NaCl溶液中的应力腐蚀行为研究

朱立文 , 贺秀丽 , 卫英慧 , 侯利锋 ,

稀有金属材料与工程

通过慢拉伸应力腐蚀试验机、电化学工作站和扫描电子显微镜(SEM)等手段,研究挤压态镁合金AZ31B在pH=2、7和12的NaCl溶液中的应力腐蚀行为.结果表明,随pH值增大,AZ31B静态腐蚀速率和应力腐蚀敏感性均降低,这是由于碱性溶液更有利于Mg(OH)2表面保护膜的形成.应力腐蚀试验中点蚀形成主要裂纹源,拉伸断口分析表明应力腐蚀具有多裂纹源特征,应力加速腐蚀进程,断裂方式属于穿晶解理断裂.

关键词: 挤压镁合金 , pH , NaCl , 应力腐蚀

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