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溶胶-凝胶法制备ZnO纳米微球及光催化性能研究

, 张淑芬

硅酸盐通报

以Zn(Ac)2·2H2O和二苷醇(DEG)为原料,采用溶胶-凝胶法,将晶核形成和生长分开,合成了由纳米晶粒聚集的类球形微球碱式醋酸锌前驱体.然后在400℃下焙烧2h得到ZnO样品.采用XRD、FT-IR、SEM、EDS和UV-vis进行表征,结果表明产物为六方纤锌矿ZnO,表面呈多孔结构.分别以ZnO纳米微球和商用ZnO纳米颗粒为光催化剂,对甲基橙进行了光催化降解研究.结果表明,溶胶-凝胶法制备的ZnO纳米微球在紫外条件下处理0.01 g·L-1的甲基橙溶液,20 min时脱色率为89%,而商用ZnO纳米颗粒处理60 min时才达到82%,前者表现出较好的光催化活性.

关键词: ZnO微球 , 溶胶-凝胶法 , 光催化性能 , 甲基橙

直接电脱氧法制备金属锆

, 董云会 , 于先进 , 李德刚 , 张丽鹏

中国有色金属学报

在800 ℃下的CaCl2-NaCl混合熔盐中,以烧结后的ZrO2片体作阴极,高纯石墨碳棒作阳极,在工作电压3.1 V时,采用直接电脱氧法制备金属锆.研究不同烧结温度和压实压力对阴极片体的微观形貌及其对电脱氧反应过程的影响,并利用XRD谱分析电脱氧产物的相组成.结果表明:采用直接电脱氧法可以制备金属锆;16 MPa、1 000 ℃时制备的阴极片电脱氧反应的平均稳定电流最大;产物中既含有锆的低价氧化物ZrO2-x,也含有锆钙氧化物CaZrO3.

关键词: 二氧化锆 , , 直接电脱氧

Eu3+ -Sm3+稀土配合物的合成与性能表征

稀土

合成了Eu3+、Eu3+-Sm3+稀土配合物,采用红外光谱、X-射线衍射对稀土配合物的组成和结构进行了表征,通过热分析表征了配合物的热性能,荧光分析测试了配合物的激发光谱和发射光谱.结果表明,Eu3+、Eu3+-Sm3+稀土配合物Eu3+的特征荧光发射,Sm3+的引入使得Eu3+的发光强度减弱.

关键词: 荧光 , 稀土配合物 , ,

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿亚带的划分及其意义

杜继旭 , 潘成林 , 邱金柱 , 杨云鹏

黄金 doi:10.11792/hj20160807

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿带是中国重要的黑色金属、有色金属、贵金属成矿带,成矿带岩浆活动频繁,构造活动强烈,具备有利的成矿条件.通过对2个成矿带(东乌旗成矿带、西乌旗成矿带)的地质背景及成矿条件的研究,将东乌旗成矿带分为4个成矿亚带,西鸟旗成矿带分为2个成矿亚带,为下一步的地质找矿工作提供依据.

关键词: 成矿带 , 成矿亚带 , 地质特征 , 划分 , 锡林勒盟东部 , 内蒙古

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , , , 过氧化氢

志猛 庄奋强

志猛 , 庄奋强 , 林涛 , 吴峰松 , 殷声

金属学报

根据电化学原理, 得到高阻值衬层穿透性裂纹的电沉积电流与时间的关系曲线, 利用计算机数据采集及处理系统, 对高阻值衬层进行分析与检测, 由此可以定量确定裂纹的大小, 再通过观测在裂纹处所沉积的金属(或采用电极扫描技术)来确定裂纹的位置及表面形状, 最终可以实现对高阻值衬层的快速无损探伤.

关键词: 高阻值衬层 , null , null , null

纶分类及几种纶丝束的力学性能比较

刘勇 , 安瑛 , 阎华 , 丁玉梅 , 谢鹏程 , 杨卫民

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z1.048

纶因其特殊结构而具有优良的耐热性、低密度以及高强、高模等特性,成为高性能纤维中最重要的品种之一.我国根据聚合时所用单体的种类数把纶分成纶Ⅰ、纶Ⅱ和纶Ⅲ等,又根据羰基和氨基在苯环上的位置进行详细命名.为了获得耐瞬间强冲击的柔性纶三维编织部件,对9种纶丝束进行了力学性能测试,获得了拉伸强度、拉伸模量、伸长率等,比较分析了9种纶力学性能的差异.

关键词: , 分类 , 力学性能 , 比较

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