崔艳丽
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郭晓宁
,
王英勇
,
郭向云
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(14)60258-8
以高比表面积碳化硅为载体,通过液相还原法制备出Pd/SiC催化剂,并用于催化碘代芳烃和芳基硼酸羰化Suzuki偶联反应.利用X射线衍射、电感耦合等离子体质谱和高分辨透射电子显微镜等对催化剂进行了表征.结果表明, SiC表面的Pd纳米颗粒分散均匀,平均粒径约为2.8 nm.在优化溶剂、碱、压力和温度等反应条件后,发现以3 mmol的K2CO3和10 mL苯甲醚分别为碱和溶剂,1.0 mmol碘苯和1.5 mmol苯硼酸在3 wt% Pd/SiC催化剂存在的条件下,在CO压力为1.0 MPa和100oC下反应8 h即可实现羰化偶联,碘苯转化率为90%,二苯甲酮选择性为99%.并且, Pd/SiC对含有不同官能团的碘代芳烃和芳基硼酸羰化Suzuki偶联反应具有较好的普适性.同时, Pd/SiC也具有较好的稳定性,经5次循环反应后,碘苯转化率从90%降至76%；催化剂活性降低的主要原因是活性组分Pd在有机反应体系中的流失.
关键词:
钯/碳化硅
,
羰化Suzuki偶联
,
碘代芳烃
,
芳基硼酸
,
多相催化
王一冰
,
郭晓宁
,
吕曼乾
,
翟兆洋
,
王英勇
,
郭向云
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(17)62785-2
卤代苯与酚类化合物反应制取二芳基醚是现代有机合成中的一个重要反应.传统的二苯醚合成方法是铜催化卤代苯与酚类化合物的Ullmann型C-O偶联反应,但是这种方法需要苛刻的反应条件.后来,人们发现了Pd(0)和Cu(Ⅰ)基催化剂,但是前者成本较高,且需要使用昂贵的配体,因此其应用受到了限制,而铜作为一种成本较低的催化剂受到了越来越多的关注.铜催化剂可以分为均相和非均相两大类.均相铜催化剂使用的是铜盐,并且需要加入配体,成本较高,且不易分离和循环利用.非均相铜催化剂研究较多的是CuO,Cu2O及Cu纳米颗粒,其中Cu2O纳米颗粒催化剂对Ullmann型C-O偶联反应具有很高的催化活性,但是它在潮湿的空气中容易被氧化,因此需要寻找一种合适的载体防止Cu2O纳米颗粒被氧化.SiC具有优良的化学稳定性及导电导热性能,并且作为载体己经成功应用到很多热催化及光催化反应中.本文以高比表面积的SiC为载体,以二乙二醇作为溶剂和还原剂,采用传统的两步液相还原法制备了Cu2O/SiC催化剂,并通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和H2程序升温还原等方法对Cu2O/SiC催化剂进行了表征.SEM和TEM结果表明,Cu2O纳米颗粒均匀分散在SiC表面,同时上述表征结果都表明Cu在SiC上主要以Cu2O的形式存在.将制备的Cu2O/SiC催化剂用于催化卤代芳烃与酚类的Ullmann C-O偶联反应中.以碘苯和苯酚的Ullmann C-O偶联反应为模型实验,考察了反应温度、反应时间、溶剂、碱的种类及用量和催化剂用量等条件的影响,得到了碘苯与苯酚UllmannC-O偶联反应的最优反应条件为:卤代芳烃14 mmol,酚类14 mmol,1.0当量的Cs2CO3,Cu2O/SiC(5 wt％) 10 mg,四氢呋喃10mL,在Ar气氛下150℃反应3h.在该条件下,二苯醚收率达到97％,转化频率(TOF)高达1136 h-1.Cu2O/SiC催化剂对Ullmann C-O偶联反应具有很好的普适性,并且对Ullmann C-S偶联反应也表现出很高的活性,TOF高达1186h-1.以碘苯和苯酚的Ullmann C-O偶联反应为基准实验,对催化剂的循环稳定性进行了考察.Cu2O/SiC催化剂五次循环后二苯醚的收率从97％降低至64％,这主要是由于活性组分Cu2O的流失所致.
关键词:
氧化亚铜
,
碳化硅
,
Ullmann偶联
,
O-芳基化
,
酚类
,
卤代芳烃
无
材料科学与工程学报
本刊2012年第五期第801页刊登了熊晓英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,
关键词:
科学评价
,
论文
,
作者
,
务实
,
科学期刊
,
编辑部
,
创刊
杜继旭
,
潘成林
,
邱金柱
,
杨云鹏
黄金
doi:10.11792/hj20160807
内蒙古锡林郭勒盟东部金属成矿带是中国重要的黑色金属、有色金属、贵金属成矿带,成矿带岩浆活动频繁,构造活动强烈,具备有利的成矿条件.通过对2个成矿带(东乌旗成矿带、西乌旗成矿带)的地质背景及成矿条件的研究,将东乌旗成矿带分为4个成矿亚带,西鸟旗成矿带分为2个成矿亚带,为下一步的地质找矿工作提供依据.
关键词:
成矿带
,
成矿亚带
,
地质特征
,
划分
,
锡林郭勒盟东部
,
内蒙古
孙宇梁
,
王永生
,
田玉林
,
王均英
,
黄文学
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.32.03.341
彭宁阱是用于直接测量原子核质量的精确设备.为了保证彭宁阱的测量精度,需在阱中心产生精准的四极静电场,而四极静电场是通过对彭宁阱的核心电极施加合适的电压产生的.采用公式推导法和最小二乘法两种方法计算得到了LPT核心电极需加电压幅值.对于公式推导法,电压值完全从理论出发,经公式推导后计算得到;最小二乘法的出发点是使取样偏差的平方和最小,且通过仿真模拟考虑了电极的实际几何形状.由这两种方法得到的非四极项系数C4和C6,可用于估算因偏离理想四极电场所产生的实验误差.虽然这两种方法的出发点不同,但都可以在阱中心产生需要的四极电场.
关键词:
彭宁阱
,
质量测量
,
四极电场
,
电极电压
李简
,
冯玉怀
,
杨丙雨
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.015
以绕丹宁为母体合成的一系列绕丹宁衍生物是一类分析贵金属的著名试剂.我国1950年就开始对其研究,但进展缓慢.改革开放以来,绕丹宁衍生物研究应用进展极快,先后合成与应用了40多种这类试剂对金、银、铂、钯的分析测定进行了研究,已发表了110多篇论文和报告.该文对这些研究成果作一简要综述,以利今后的研究发展.
关键词:
分析化学
,
绕丹宁衍生物
,
贵金属
,
分析测定
,
综述
,
中国
史学星
,
孟祥升
,
鞠新华
物理测试
介绍了热分析技术,并利用该技术对宁东烟煤不同升温速率下的燃烧和热分解过程进行了试验研究.结果表明:宁东烟煤的燃烧是一个分阶段进行的氧化放热过程.且随着升温速率的增加,煤样的着火点、最大燃烧速率以及完全燃尽所对应的温度随之升高；但升温速率对初挥发分初析温度影响不太显著.随着升温速率的增加,煤样最大热分解速度所对应的温度逐渐升高；而升温速率对煤样热解产物初析温度和最大热分解速度的影响不大.
关键词:
差示扫描量热法
,
热重法
,
燃烧
,
热分解
李倩倩
,
李晖
,
郑会保
,
王登霞
,
孙岩
,
刘亚平
,
易富庆
涂料工业
选取具备我国典型热带海洋气候条件的万宁试验站,进行丙烯酸聚氨酯涂层(BDC)2 a近海大气的自然老化试验,对其在近海地区的老化历程及老化机理进行了研究;同时在实验室环境下进行了BDC样品的湿热、盐雾、UVA的循环老化试验,对其老化历程进行验证.结果表明:在万宁近海地区,BDC样品老化初期的光泽变化较明显,涂层以水解老化方式为主;老化中期涂层的失效大部分是由腐蚀介质Cl-的侵入而引起的;当老化1 a左右时,老化速度放缓,此时涂层的变化主要是由于光氧化作用;实验室加速循环试验谱湿热(168 h)-盐雾(168 h)-UVA(168 h)基本可以模拟涂层万宁近海地区1 a的变化,以色差为指标,模拟后关联度可达0.926,二者的XPS及FI-IR谱图也非常接近.
关键词:
丙烯酸聚氨酯涂层
,
万宁近海老化试验
,
老化机理
,
加速循环试验
