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2, 3, 3', 4'-联苯四甲酸二酐的合成

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401

报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2, 3, 3', 4'-联苯四甲酸二酐（3, 4'-BPDA）的简便方法。以NiF₂-PPh₃（PPh₃：三苯基膦）为催化体系，高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应，合成了2, 3, 3', 4'-四甲基联苯（3, 4'-TMDP），后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3, 4'-BPDA，两步总产率达到74%。这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3, 4'-BPDA相比，不涉及酯的水解及异构体的分离等过程，因此分离及环保方面具有非常明显的优势，同时合成路线更简便。

关键词: 联苯四甲酸二酐 , 合成 , 交叉偶联 , 聚酰亚胺

聚(吡啶-酰亚胺)无胶覆铜板的制备和性能

姚海波 , 金日哲 , 康传清 , 郭海泉 , 邱雪鹏 , 高连勋

高分子材料科学与工程

以联苯二酐(BPDA)和不同比例的2,5-二氨苯基吡啶(PRD)及二苯醚二胺(ODA)为单体,通过共聚的方法,制备了一系列聚酰胺酸(PPA);将其涂布于铜箔表面,高温热亚胺化后获得双层柔性覆铜板.研究了刚性二胺PRD和柔性二胺ODA的比例对聚酰亚胺薄膜热膨胀系数、双层覆铜板的尺寸稳定性以及薄膜与铜箔的粘接强度的影响,分析了含吡啶聚酰亚胺与铜箔的粘接机理.结果表明,当PRD/ODA的摩尔比为1:1时,聚酰亚胺的热膨胀系数与铜箔相当,可与铜箔构成尺寸稳定的无胶挠性覆铜板;其与铜箔的粘接强度达到19.7 N/crm.这种含吡啶聚酰亚胺的性能可以满足无胶挠性印制电路对基底膜材料的尺寸稳定性和粘接性能的要求.

关键词: 聚酰亚胺 , 二苯基吡啶 , 粘接强度 , 柔性覆铜板

合成了顺丁烯二酸酐酯化β-环糊精与苯乙烯的共聚物及其金属配合物.利用红外、紫外、元素分析、差示扫描量热法及热失重分析法对其进行了结构表征和性能测试.这种含有β-环糊精的共聚物金属配合物作为脲酶抑制剂,对大豆脲酶催化尿素水解的抑制效果显著,其铜金属配合物为4 g/L时,抑制率达96.67％.

关键词: β-环糊精共聚物 , 大豆脲酶 , 脲酶抑制剂 , 共聚物金属配合物

BPDA/PPD/OTOL聚酰亚胺纤维的力学性能、形貌和结构

黄森彪 , 马晓野 , 郭海泉 , 邱雪鹏 , 高连勋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00386

在3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)和对苯二胺(PPD)体系中引入3,3′-二甲基联苯胺(OTOL),显著改善了纤维的力学性能.当n( PPD)∶n(OTOL) =70∶30时,纤维的拉伸强度可达到改性前的2倍,其拉伸强度和拉伸模量分别为1.50和80 GPa.SEM照片显示了纤维的断面为圆形且没有孔穴,也没有明显的“皮芯”结构和原纤结构.WAXD和SAXS分析表明,纤维的轴向堆积和分子链取向在热牵伸过程中得到改善.

关键词: 聚酰亚胺纤维 , 二甲基联苯胺 , 扫描电子显微镜 , X射线广角衍射 , X射线小角散射

含磷聚酰亚胺纤维的制备及其力学与阻燃性能

丁祥 , 邱雪鹏 , 马晓野 , 郭海泉 , 高连勋

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30424

采用廉价的三苯基氧膦和混酸合成了一种含磷二胺单体,二(3-氨基苯基)苯基膦氧(DAPPO).在4,4'-二胺基二苯醚(ODA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(BPDA)和均苯四酸二酐(PMDA)聚合体系中引入该单体,制备含磷聚酰亚胺纤维.热失重分析(TGA)结果表明,聚酰亚胺纤维的热稳定性随含磷量的增加而明显提高.当n(DAPPO)∶n(ODA)为7∶93时,纤维的极限氧指数达到了43,说明纤维的阻燃性能显著提高.

关键词: 含磷聚酰亚胺纤维 , 热稳定性 , 阻燃 , 极限氧指数

2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐的合成

李玉邯 , 吴强 , 康传清 , 郭海泉 , 金日哲 , 高连勋

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401

报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(3,4'-BPDA)的简便方法.以NiF2-PPh3(PPh3:三苯基膦)为催化体系,高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应,合成了2,3,3',4'-四甲基联苯(3,4'-TMDP),后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3,4'-BPDA,两步总产率达到74％.这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3,4'-BPDA相比,不涉及酯的水解及异构体的分离等过程,因此分离及环保方面具有非常明显的优势,同时合成路线更简便.

关键词: 联苯四甲酸二酐 , 合成 , 交叉偶联 , 聚酰亚胺