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酸预处理对酶法骨明胶功能性质和分子质量分布的影响

张兵 , 史京京 , 王颖 , 郭燕川 , 陈丽娟

影像科学与光化学

本文以牛骨粉为原料,采用酶解法制备明胶,考察了骨粉预处理试剂——盐酸的浓度对明胶产品的冻力、粘度、分子量分布和等电点的影响.研究表明,随着骨粉预处理用的盐酸浓度的增大,明胶产率降低.骨粉经过盐酸预处理后,明胶产品的冻力大于300 bloom g,高于原料未经盐酸处理得到的明胶产品.与传统的碱法工艺明胶相比,酶法明胶具有高冻力、高等电点和相对较低的粘度等特点.采用聚丙烯酰胺凝胶电泳表征明胶的分子质量分布,酶法明胶不但具有传统碱法明胶具有的96 KDa、97 KDa、193 KDa和289 KDa组分,而且具有165 KDa和120 KDa组分.酶法明胶的等电点在碱性范围内,随着预处理用盐酸浓度的增大,明胶产品的等电点升高.骨料的预处理工艺对明胶的产率、冻力、粘度、等电点和分子质量分布有重要的影响,在明胶制备过程中,通过调控骨料预处理酸浓度可以调控明胶的技术指标.

关键词: 明胶 , 酶解法 , 酸预处理 , 等电点 , 分子量分布

明胶溶液中沉淀法制备纯相β-磷酸三钙

马铭 , 王雪松 , 张兵 , 郭燕川

影像科学与光化学

本文以明胶、硝酸钙Ca(NO3)2和磷酸氢二铵(NH4)2HPO4为前驱体,初始Ca/P为1.5,制备了纯相的β-磷酸三钙.红外谱图和X射线晶体衍射结果表明,溶液中直接沉淀得到的产物为缺钙磷灰石,该产物在明胶浓度≥0.22％(质量分数)时热转化为纯相的β-磷酸三钙.通过晶体尺寸计算和比表面积测定,缺钙磷灰石的晶体大小随着明胶用量的增加而变小.透射电镜结果显示溶液中直接沉淀的缺钙磷灰石呈针状形貌,经过高温煅烧后,针状的缺钙磷灰石将相互融合形成葡萄状的β-磷酸三钙.差热/热重结果表明,明胶与生成的缺钙磷灰石形成了化学键合,这将有助于吸附较多的水分子,随后水分子与缺钙磷灰石发生化学反应生成羟基磷灰石,羟基磷灰石继续与沉淀中的偏磷酸钙反应生成β-磷酸三钙.本文还研究了明胶对纯相β-磷酸三钙的生成机理.

关键词: 明胶 , 纯相β-磷酸三钙 , 缺钙磷灰石 , 骨修复 , 沉淀法

微米级椭球形掺铕羟基磷灰石的发光和细胞毒性研究

马铭 , 卢伟鹏 , 曹霄峰 , 毛克亚 , 郭燕川

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150662

利用碳酸钙模板和离子交换过程成功制备了一种新型掺铕羟基磷灰石微球.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、感应耦合等离子体(ICP)、光致发光谱和体外MTT实验对微球物化性能、发光性和细胞毒性进行了表征.研究结果显示:掺铕羟基磷灰石微球呈椭球形,直径约为2.5 μm,长度约为7μm,并具有刺猬状表面;在晶体结构上与纯相六方羟基磷灰石相同,具有高结晶性;铕离子成功进入羟基磷灰石晶相.同时,研究还表明该掺铕羟基磷灰石颗粒在紫外光激发下显示出红色荧光.光致发光光谱表明铕离子的5D0--7F1-4跃迁明显在光致发光活性中具有重要作用.体外细胞毒性实验结果显示:MC3T3-E1小鼠胚胎骨细胞在掺铕羟基磷灰石浸提液中能够持续增殖,没有细胞形态上的变化,并且细胞相对增值率计算结果表明该掺铕羟基磷灰石细胞毒性等级为1级.

关键词: 羟基磷灰石 , 生物材料 , 铕掺杂 , 椭球形 , 荧光性

W/O乳化法制备明胶/β-磷酸三钙多孔复合微球及其热学性能

郭燕川 , 孙瑞雪 , 马铭 , 陈丽娟 , 宋宇 , 邓旭明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.12.003

采用乳液、离子缔合法制备得到明胶(Gel)/β-纳米磷酸三钙(β-TCP)复合多孔微球,其尺寸可通过控制反应的搅拌速度进行调节. SEM和光学显微镜观察表明,明胶/β-TCP复合微球尺寸在20～40 μm之间,被包敷的磷酸三钙为200 nm左右,微球内部呈多孔结构. 当m(磷酸三钙)∶m(明胶)＞0.4∶1时,有大量花瓣状晶体附着于复合微球的表面,是磷酸三钙溶解和明胶分子诱导重结晶所致. XRD与IR图谱表明,磷酸三钙纳米粒子与明胶之间存在化学键合,明胶/β-纳米磷酸三钙复合微球的微观结构与自然骨相似. DSC-TGA结果显示,90%的TCP在乳化过程中与明胶复合. 本文所制备的复合微球,为添加各种药物和促骨生长因子并实现缓释提供了优良的载体.

关键词: 明胶 , 磷酸三钙 , 乳化 , 微球