王亚钦
,
吴迪
,
赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（glucotropaeolin, GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（glucolimnanthin, GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（HPLC）对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液（1:0.5:2.4, v/v/v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL/min，主机转速900 r/min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6%。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
王亚钦
,
裕吴迪
,
裕赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（ HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（ glucotropaeolin， GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（ glucolimnanthin，GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（ HPLC ）对组分进行定量分析。确定了两个组分 GTL 与 GLI 的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g／L 硫酸铵溶液（1：0.5：2.4，v／v／v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL／min，主机转速900 r／min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg／kg 纯度为97.9％的苄基芥子油苷和31.93 mg／kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6％。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
木合他拜尔
,
严华
,
徐姗
,
冯楠
,
郝杰
,
朱尘琪
,
郭爽
,
张朝晖
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06016
建立了鸡肉中二硝托胺、尼卡巴嗪、地克珠利、妥曲珠利、莫能菌素及盐霉素6种抗球虫药物的超高效液相色谱-高分辨串联质谱多残留检测方法。经 QuEChERS样品净化，首先使用含有1％（ v／v）三氯乙酸的乙腈-水（3：7， v／v）溶液提取样品中的被测物，再加入氯化钠，使用50 mg／mL N-丙基乙二胺（ PSA）＋50 mg／mL 中性氧化铝（ Alumina-N）的混合分散固相萃取（ dispersive solid phase extraction，DSPE）粉末净化提取，过0.22μm 滤膜后以超高效液相色谱-高分辨串联质谱检测。选择 Waters Acquity UPLC? BEH C8色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm），以甲醇-5 mmol／L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。使用正、负离子同时扫描模式，基质外标法定量。研究表明，6种目标化合物的线性范围为：二硝托胺，1.0~30.0μg／L；尼卡巴嗪，0.2~6.0μg／L；地克珠利、妥曲珠利，2.0~60.0μg／L；莫能菌素、盐霉素，4.0~120.0μg／L。空白样品中添加低、中、高3个水平的混合标准溶液，回收率在67.7％~126.8％之间，相对标准偏差（ RSD ）≤10.4％。6种抗球虫药物的定量限分别为：二硝托胺，2.50μg／kg；尼卡巴嗪，0.50μg／kg；地克珠利、妥曲珠利，5.00μg／kg；莫能菌素、盐霉素，20.00μg／kg。该方法操作简便，灵敏度高，且能够满足日常检测要求。
关键词:
QuEChERS
,
超高效液相色谱-高分辨串联质谱
,
抗球虫药
,
鸡肉
郭爽
,
朱尘琪
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
吴迪
,
梁启慧
,
何嘉媛
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08021
重力场流分离作为最简单的一种场流分离技术,常用于分离微米级颗粒.选择两种不同粒径( 20 μm 和 6μm)的聚苯乙烯( PS)颗粒作为样品,通过改变载液中叠氮化钠浓度、混合表面活性剂的比例及载液流速,利用自行设计生产的重力场流分离( gravitational flow field-flow fractionation,GrFFF)仪器,对颗粒混合样品进行分离,得到了相关谱图与数据,考察了这3种因素对分离效果(保留比( R)、塔板高度( H))的影响.结果表明:20 μm PS颗粒的 R值均大于6 μm PS颗粒的 R值,H 值均小于6 μm颗粒的 H 值;PS颗粒的 R值与 H 值均随着载液中叠氮化钠浓度的增加而增加;但随着载液流速的增加,R值增加,H 值减小.该研究为 GrFFF系统的开发及应用提供了重要的参考价值.
关键词:
场流分离系统
,
重力场流分离
,
保留比
,
塔板高度
,
载液
,
流速
,
聚苯乙烯颗粒
邱百灵
,
吴迪
,
郭爽
,
朱尘琪
,
高杨亚雅
,
梁启慧
,
高也
,
宋宇
,
韩南银
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07020
重力场流分离是最简单的场流分离(gravitational flow-field fractionation,GrFFF)技术,常用于分离粒径几微米到几十微米的颗粒及生物样品.利用自组装加工的重力场流分离仪器分离3种不同粒径(3、6、20 μm)的聚苯乙烯(PS)颗粒.自制了一种混合表面活性剂,并与商品化的表面活性剂FL-70进行了比较.通过均匀设计优化流速、混合表面活性剂中聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的质量分数、载液黏度、停流时间等分离条件,以分离度(Rs)和保留比(R)为评价指标,发现FL-70的分离效能略优于自制的混合表面活性剂,可实现3种PS颗粒的完全分离(Rs1为1.771,Rs2为2.074).结果表明该系统具有良好的分离性能.
关键词:
重力场流分离
,
均匀设计
,
聚苯乙烯颗粒
,
载液
,
表面活性剂
,
流速
,
分离度
陆华伟
,
郭爽
,
钟兢军
,
张凯
,
陈浮
,
丁小娟
工程热物理学报
本文采用数值模拟的方法对某低速压气机静叶流道内的流动结构进行了研究。设计工况下，带根部间隙的静叶流道中主要存在三个大尺度旋涡结构，分别为上通道涡、刮削涡和集中脱落涡，这些涡系在生成和发展过程中相互作用，流道内总奇点数先增加后减小，但都严格遵循了流道奇点数拓扑法则。
关键词:
压气机
,
静叶流道
,
旋涡结构
,
奇点
陆华伟
,
郭爽
,
钟兢军
,
陈浮
,
丁小娟
工程热物理学报
本文实验研究了采用直、弯静叶的某重复级低速压气机在不同时序位置时的总性能及横截面流场特性.在不同流量工况下对压气机整体性能及流场进行了详细测量.结果表明,采用正弯静叶的压气机时序效应相对较弱且喘振裕度有所增加;同时,在压比略有减小的前提下(0.1%级别),凭借消耗扭轴功的大幅F降(3%左右),效率在设计工况下最大可提高约1%,设计工况下,压气机静叶流道内存在两个主要的旋涡结构,分别为刮削涡和上通道涡.直静叶流道中的刮削涡尺度明显大于正弯静叶流道中,受前级静叶尾迹干涉影响较大,体现了更强的时序效应;近堵塞工况下,直静叶中刮削涡尺度明显增大而正弯静叶中基本不变;近失速工况下分离严重,旋涡随之消失.
关键词:
压气机
,
时序效应
,
正弯静叶
,
旋涡结构
,
尾迹干涉
陆华伟
,
阚晓旭
,
钟兢军
,
甘久亮
,
郭爽
,
陈浮
工程热物理学报
本文采用经过实验校核的数值模拟方法研究了采用正弯静叶的低速压气机内部流动结构.结果表明,由于受叶片径向力和增强的叶根泄漏流动的作用,正弯静叶流道内的旋涡结构较直静叶明显简化,但考虑到叶片本身的几何形状及叶片表面受力的影响,流道出口后的气流掺混较为严重,奇点总数略有增加,旋涡结构相对复杂.
关键词:
压气机
,
正弯静叶
,
旋涡结构
,
奇点总数
陈绍文
,
郭爽
,
宋宇飞
,
陈浮
工程热物理学报
在低速条件下实验研究了局部附面层吸除对高负荷扩压叶栅内流动特性的影响.实验对叶栅壁面进行了墨迹流动显示,并采用五孔气动探针测量了叶栅出口截面参数,得到了该截面的二次流速度矢量分布.结果表明,吸力面两端附面层吸除能有效减小角区三维分离、抑制通道涡发展,而在吸力面中部抽吸不能有效抑制角区三维分离流动;在角区分离线起始位置后采用吸力面两端吸气方式时,吸气量越大流动改善的效果越好,其余方案时吸气量变化对流动影响较小.
关键词:
高负荷叶栅
,
局部附面层吸除
,
吸气位置
,
吸气量
陈绍文
,
郭爽
,
宋宇飞
,
张鹏武
,
陈浮
工程热物理学报
实验研究了低速条件下附面层吸除对某高负荷扩压叶栅流动及负荷的影响,测量得到了出口二次流速度矢量和型面静压分布,并对壁面做了罹迹流动显示.结果表明,抽吸低能流体有效抑制了分离流动,在分离点后采用较大吸气量时效果更好;吸气量越大,角区低能流体的积聚逐渐减弱,叶栅负荷随之增大,且叶展中部负荷的增加程度大于端部.
关键词:
高负荷叶栅
,
附面层吸除
,
吸气位置
,
吸气量
