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在电解铝的生产工艺中产生的熔渣经冷却后成为铝灰铝渣,铝灰铝渣中因具有10％～30％的铝及30％左右的Al2O3等有价成分而使得铝灰铝渣的回收利用越来越受到人们的关注.分析总结了国内外电解铝灰铝渣的回收利用情况及不同回收工艺的方法及优缺点,为铝灰铝渣的回收实现低成本产业化,尤其是利用途径和回收技术提供了重要依据.

关键词: 铝灰 , 铝渣 , 利用 , 回收

铜-铬合金电沉积的研究

滕莹雪 , 郭菁

电镀与涂饰

采用氨基乙酸、抗坏血酸、硫脲和柠檬酸三钠4种配位体系镀液电沉积制备Cu-Cr合金。通过测定循环伏安曲线和线性扫描伏安曲线，研究了不同镀液的电化学行为。氨基乙酸体系镀液最适用于制备Cu-Cr合金，采用该配方制得的Cu-Cr合金中Cr含量高达18.63%，10 A/dm2下电镀10 min所得镀层厚度为25μm，表面平整，呈光亮的金黄色，结合力好，相对导电率达68.2%，导电性基本满足触头材料要求。

关键词: 铜-铬合金 , 电沉积 , 配位剂 , 氨基乙酸 , 电化学 , 导电性

为提高在切割废料中高纯硅的回收率,对沉降方法和条件进行了优化.根据单/多晶硅切割废料浆的物理、化学性质,在m（水）∶m（聚乙二醇）=（8～9）∶1、含有少量无机盐的水溶液体系中,在不同沉降时间和不同固液配比的条件下进行正交试验,通过盐酸、氢氟酸进行除杂,最后在1 500～1 600℃下进行硅的铸锭.通过X射线衍射、元素分析和粒径分析研究沉降条件对于最终回收产物的影响.研究表明：在固液比为0.06、沉降时间5 h的条件下,沉降并经过除杂得到的微粉中硅质量分数达到88.52%,碳化硅质量分数为11.46%,富集的微粉经铸锭得到的硅锭纯度为98.71%,硅的回收率达到43.33%.

关键词: 单晶硅 , 多晶硅 , 切割料浆 , 碳化硅 , 聚乙二醇 , 高纯硅 , 回收

太阳能级多晶硅切割废料浆的综合回收

邢鹏飞 , 赵培余 , 郭菁 , 刘燕 , 李峰 , 涂赣峰

材料导报

太阳能级多晶硅切割废料浆主要含高纯硅约30%(质量分数,下同)、碳化硅约35%、聚乙二醇和水约28%和很少量的铁氧化物.综述了国内切割废料的回收情况.在多晶硅的切割过程中,约50%的多晶硅被切磨成高纯硅粉进入到切割废料中而损失.与碳化硅和聚乙二醇相比,切割废料中的高纯硅最有回收价值.我国太阳能级多晶硅绝大多数需要进口,因此如能将切割废料中的高纯硅提取出来,进而用于制备太阳能级多晶硅,不但能实现资源的回收利用,而且可以减少多晶硅的进口,因此重点介绍了当前国外从切割废料中回收高纯硅的研究进展.

关键词: 太阳能多晶硅 , 切割废料 , 回收 , 高纯硅 , 碳化硅 , 聚乙二醇

单晶硅和多晶硅切割废料浆的回收

邢鹏飞 , 郭菁 , 刘燕 , 庄艳歆 , 涂赣峰

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2010.02.016

从单晶和多晶硅切割废料浆中综合回收高纯硅、聚乙二醇和碳化硅,对减少环境污染、提高资源利用率有一定意义,特别是如能将切割料浆中最有价值的高纯硅得以回收并再用于制造太阳能电池,这对缓解我国太阳能多晶硅的紧缺、减少多晶硅的进口量有重要意义和商业价值.本文简述了单晶硅和多晶硅的生产概况及其切割工艺,重点阐述了国内外切割料浆的回收进展,综合了国内外现有的回收专利技术,将回收工艺概括为固液分离和固体提纯两个主要步骤,并对每个步骤所采用的方法进行了归纳和分类,以供相关企业参考.同时,本文也介绍了国内现有的切割料浆回收企业的概况,以及目前从切割料浆中回收高纯硅的研究进展.

关键词: 单晶硅 , 多晶硅 , 切割料浆 , 碳化硅 , 聚乙二醇 , 高纯硅 , 回收

冶金法制备高纯硅过程中石油焦粉的净化研究

李峰 , 邢鹏飞 , 涂赣峰 , 郭菁

材料科学与工艺

为给高纯硅的制备提供一种高纯原料,详细研究了石油焦粉的酸浸除杂、超声酸浸除杂、真空高温除杂,考察了石油焦粉粒度、盐酸浓度、酸浸时间、酸浸温度、酸浸液固比和搅拌对除杂效果的影响.得到的最佳工艺条件为：石焦粉颗粒控制在150μm以下,盐酸质量分数5%,反应时间6 h,水浴温度70℃,浸出液固比10∶1,搅拌速度40 r/min.在此工艺条件下,石油焦粉中金属元素杂质的去除率可高达94.69%,非金属元素杂质的去除率达39.95%.实验同时探讨了超声场作用下酸洗时间对杂质去除效果的影响,以及在真空高温焙烧条件下杂质的去除效果,最终金属元素杂质和非金属元素杂质的去除率分别达到了99.55%和99.23%.

关键词: 石油焦粉 , 除杂 , 高纯硅 , 酸浸 , 超声场 , 真空

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中的痕量酮麝香

丁立平 , 郭菁 , 陈志涛 , 赵建晖 , 郑铃 , 蔡伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11017

建立了水产品中痕量酮麝香测定的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(GC-MS).目标化合物经1％乙酸-乙腈高速匀浆提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化碳(GCB)混合物为分散剂对其进行净化,采用GC-MS在选择离子监测模式下测定,外标法定量,并应用正交试验对前处理条件进行优化,以及对酮麝香的裂解机制进行探讨.在优化条件下,方法在l ～ 50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.30μg/kg.对于明虾和罗非鱼空白样品,在1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为91.8％～110.6％,相对标准偏差(RSD)为2.6％～8.4％.该方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中痕量酮麝香的日常检验.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 分散固相萃取 , 酮麝香 , 水产品

多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

丁立平 , 郭菁 , 郑铃 , 陈春添 , 陈志涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01033

建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱检测方法.前处理以1％乙酸-乙腈提取样品,应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化,并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明:丁烯氟虫腈在2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.999；在2～10 μg/kg添加水平范围内,丁烯氟虫腈的平均回收率为92.2％～97.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.69％～5.21％；方法检出限(S/N=3)为2μg/kg；定量限(S/N=10)为6μg/kg.本方法操作简便、快速、准确,可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测.同时,对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨.

关键词: 多重吸附同步净化(MASP) , 气相色谱-质谱 , 丁烯氟虫腈 , 残留量 , 干性样品

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌灵 , 多菌灵 , 浓缩果汁