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液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物

吴海燕 , , 赵春霞 , 谭志军 , 顾海峰 , 翟毓秀 , 卢立娜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11043

建立了原多甲藻酸毒素( azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及 AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合 AZAs的监控要求。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 原多甲藻酸毒素 , 代谢产物 , 定性分析

基于pH响应性和微流道技术制备量子点/壳聚糖复合微球

, 姚荣沂 , 雪成 , 耿增华 , 王霞 , 王艺峰

高分子材料科学与工程

首先采用一步法在水体系中合成水性ZnS量子点,再将ZnS量子点与壳聚糖溶液进行复合,然后利用壳聚糖的pH响应性和气液微流道技术制备了ZnS量子点/壳聚糖复合微球.测试结果表明制备的ZnS量子点大小较均一,该量子点与壳聚糖的复合液具有明显的蓝色荧光.利用壳聚糖的pH响应性可以采用碱性溶液作为接收液形成量子点/壳聚糖复合微球,同时可以通过调节气体流速来控制微球的大小.该复合微球具有pH响应性,并在酸性条件下能够溶解,得到的复合液仍具有蓝色荧光,因此该复合微球在生物标记、控制释放和药物输送等领域具有潜在的用途.

关键词: 微球 , ZnS量子点 , 壳聚糖 , 微流道 , pH响应性

氧化钕改性云母钛光干涉颜料的制备及表征

孙家跃 , , 杜海燕 , 吴爱萍

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.06.002

采用均匀沉淀法,以尿素为沉淀剂,在干涉色为绿色的云母钛表面包覆稀土氧化钕,制得了Nd2O3/TiO2/Mica稀土珠光颜料.研究了氧化钕的不同加入量对珠光效果及紫外吸收性能的影响.结果表明,云母钛表面包覆5%Nd2O3的紫外吸收性能明显高于云母钛本身,起到了很好的紫外屏蔽作用,且其珠光效果也为最佳.而且具有绿-淡紫随角异色效应.

关键词: 云母钛 , 珠光颜料 , 稀土氧化钕 , 紫外吸收 , 随角异色

镉离子印迹硅胶材料的制备、表征及其吸附性能研究

, 章东升 , 范雪蕾 , 阎峰

功能材料

采用表面接枝印迹技术,以Cd2+作为模板离子,二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷为功能分子,硅胶为支撑物,环氧氯丙烷为交联剂,在硅胶表面制备了一种新型的Cd2+离子印迹硅胶材料,并利用平衡吸附法研究了印迹材料的吸附性能和选择识别能力.结果表明,最大吸附量为30.8mg/g,20min即可达到吸附平衡;当pH值在4~8范围内,印迹材料保持了较好的吸附容量;印迹材料对Cd2+离子具有较强的选择性识别能力,重复使用性能稳定.

关键词: , 二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷 , 离子印迹

液相色谱-串联质谱法检测贝类产品中的原多甲藻酸贝类毒素

姚建华 , 谭志军 , 周德庆 , , 邢丽红 , 杨守国

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00363

建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid,AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法.本方法采用甲醇-水(80:20,v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L 甲酸和2 mmol/L 甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20,v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式.AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85~2 442 ng/L 范围内线性良好,相关系数为0.998 1.该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8% ~82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%.利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1.结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 贝毒素 , 原多甲藻酸 , 贝类产品

液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素

, 谭志军 , 吴海燕 , 李兆新 , 翟毓秀

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11032

建立了同时测定贝类中大田软海绵酸( okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素( pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测( SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量.结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0~200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg;PTX-2的线性范围为1.0~ 100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg;几种化合物的添加平均回收率为83.1%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为3.16%~9.29%.成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 大田软海绵酸 , 鳍藻毒素 , 蛤毒素 , 虾夷扇贝毒素 , 贝类

分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留

孙晓杰 , , 王苏玥 , 谭志军 , 李兆新 , 翟毓秀

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06032

建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用( GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉( GCB)和 N-丙基乙二胺粉( PSA)分散固相萃取净化和 GPC 在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数 r﹥0.995;采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。

关键词: 分散固相萃取 , 凝胶色谱-气相色谱-质谱 , 农药 , 紫菜 , 多残留

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿亚带的划分及其意义

杜继旭 , 潘成林 , 邱金柱 , 杨云鹏

黄金 doi:10.11792/hj20160807

内蒙古锡林勒盟东部金属成矿带是中国重要的黑色金属、有色金属、贵金属成矿带,成矿带岩浆活动频繁,构造活动强烈,具备有利的成矿条件.通过对2个成矿带(东乌旗成矿带、西乌旗成矿带)的地质背景及成矿条件的研究,将东乌旗成矿带分为4个成矿亚带,西鸟旗成矿带分为2个成矿亚带,为下一步的地质找矿工作提供依据.

关键词: 成矿带 , 成矿亚带 , 地质特征 , 划分 , 锡林勒盟东部 , 内蒙古

志猛 庄奋强

志猛 , 庄奋强 , 林涛 , 吴峰松 , 殷声

金属学报

根据电化学原理, 得到高阻值衬层穿透性裂纹的电沉积电流与时间的关系曲线, 利用计算机数据采集及处理系统, 对高阻值衬层进行分析与检测, 由此可以定量确定裂纹的大小, 再通过观测在裂纹处所沉积的金属(或采用电极扫描技术)来确定裂纹的位置及表面形状, 最终可以实现对高阻值衬层的快速无损探伤.

关键词: 高阻值衬层 , null , null , null

中碳贝氏体支承辊钢低应力牵引滚动接触下的疲劳短裂纹行为

窦鹏 , 李友国 , 梁开明

金属学报

研究了中碳贝氏体支承辊钢在低应力、水润滑和牵引滚动条件下的接触疲劳裂纹 生与扩展特征, 发现了表面起源的垂直短裂纹和棘齿短裂纹. 疲劳104 cyc时, 垂直短裂纹就在接触表面大量出现, 且在萌生后立即进行高速初 始扩展, 其后绝大多数停止长大; 棘齿短裂纹出现较晚. 两种短裂纹长大到一定深度时均停止扩展. 在疲劳失效寿命的70\%---80\%时, 垂直短裂纹恢复扩展, 并随即加速长大. 几乎同时, 两种短裂纹 在亚表层以转折的方式重新扩展. 在表面损伤出现之前, 两种短裂纹的萌生 和扩展行为始终局限在近表面薄层内.

关键词: 滚动接触疲劳 , null , null

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