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液相电沉积类金刚石薄膜的相关物理化学问题

, 付强 , 汪浩 , 朱鹤孙

无机材料学报

利用液相电沉积技术制备了含氢类金刚石薄膜(DLC);讨论了应用电位和沉积碳源对沉积过程和薄膜结构的影响;结果表明有高介电常数、低粘度、分子中甲基基团直接与极性基团键合的有机液体是合适的沉积碳源;通过增加沉积电位将有利于薄膜中sp碳的生长;最后,作者提出了液相沉积类金刚石薄膜的反应机理-极化-反应机制,在电场的作用下,有机分子被极化并在电极表面反应生成DLC薄膜和其他产物.

关键词: DLC薄膜 , liquid electrodeposition , carbon source , mechanism

无团聚纳米氧化锆的制备及应用

, 葛钥 , 张涑戎 , 李立平 , 屠凡 , 朱鹤孙

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.05.014

采用高分子表面修饰-共沸蒸馏工艺成功地制备了纳米氧化锆微粒;合成过程中高分子的空间位阻作用阻碍了前驱体颗粒的长大,通过与正丁醇的共沸蒸馏有效地脱除了前驱体内的水分,在颗粒表面形成了正丁醇分子的包裹结构,在随后的干燥过程中避免了颗粒间形成强化学键,获得了平均粒径在20nm的无团聚的纳米微粒.纳米氧化锆微粒加入到润滑脂中能明显改善后者的耐磨性能.

关键词: 纳米氧化锆 , 表面修饰 , 共沸蒸馏 , 耐磨性能

液相电沉积类金刚石薄膜的相关物理化学问题

, 付强 , 汪浩 , 朱鹤孙

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2002.03.030

利用液相电沉积技术制备了含氢类金刚石薄膜(DLC),讨论了应用电位和沉积碳源对沉积过程和薄膜结构的影响;结果表明有高介电常数、低粘度、分子中甲基基团直接与极性基团键合的有机液体是合适的沉积碳源;通过增加沉积电位将有利于薄膜中sp3碳的生长;最后,作者提出了液相沉积类金刚石薄膜的反应机理-极化-反应机制,在电场的作用下,有机分子被极化并在电极表面反应生成DLC薄膜和其他产物.

关键词: DLC薄膜 , 液相电沉积 , 碳源 , 反应机理

Ag掺杂ZnO纳米线敏性能的研究

于灵敏 , 朱长纯 , 岳苗 , 范新会 , 祁立军

功能材料

利用浸渍法将ZnO纳米线浸渍于AgNO3溶液中制备了Ag 掺杂的ZnO纳米线.借助X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对纳米线的晶体结构和形貌进行了表征.结果表明纳米线既含面心立方结构的Ag又含有六方纤锌矿结构的ZnO.三维网络结构的ZnO纳米线被一层致密的Ag颗粒包裹并在其表面形成了大量的具有高比表面剂的孔洞结构.将纯的和Ag掺杂的ZnO 纳米线都作为敏传感材料,在酒精浓度为0.001%,工作温度为150~400℃的范围内测试了它们的气敏特性,结果显示,Ag掺杂的ZnO纳米线的酒精灵敏度比纯ZnO纳米线提高了14.在工作温度为350℃的条件下测试了它们的响应-恢复时间.气敏元件的敏特性主要归结于表面吸附效应.

关键词: 掺杂 , ZnO纳米线 , 气敏传感器

气相色谱-质谱指纹图谱在鉴别贵州茅台中的应用

孙其然 , 向平 , 沈保华 , 沈敏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00833

应用气相色谱-质谱(GC-MS)建立了贵州茅台的指纹图谱,确证了贵州茅台中35种特征组分,并采用浙江大学的中药指纹图谱相似度计算软件对样品图谱之间的相似度进行了评价和鉴别.方法的精密度及重复性良好.研究考察了38个批次贵州茅台、5种由贵州茅台股份有限公司生产的酱香型系列白酒以及12种由其他厂家生产的白酒的指纹图谱与贵州茅台指纹图谱模板的相似度.结果表明,通过的特征组分比较和基于"夹角余弦法"的指纹图谱相似度分析,可以区分贵州茅台和其他不同酒精度、不同香型的白酒.所建立的方法为贵州茅台的真伪鉴定提供了技术储备.

关键词: 气相色谱-质谱 , 指纹图谱 , 贵州茅台 , 鉴别

高效液相色谱-串联质谱法检测红葡萄中功效成分

冯峰 , 程甲 , 粟有志 , 张峰 , 赵丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09009

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定葡萄中白藜芦醇、黄酮类、多酚类功效成分的分析方法.葡萄样品直接稀释后进样,用C18柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)模式进行检测.13种功效成分在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99.除表没食子儿茶素、没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯、花旗松素的检出限为1.0、1.0、3.0、3.0 μg/L外,其他9种化合物的检出限均小于1.0 μg/L.回收率为80.9% ~ 112.3%,相对标准偏差小于10%.该方法快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄中功效成分的快速分析.对实际样品的检测表明,所测葡萄样品中均含有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇、大豆黄素等功效成分,不同品种葡萄中这些功效成分含量差异显著.

关键词: 高效液相色谱 , 串联质谱 , 功效成分 , 红葡萄

制备方法及原料对CdS敏性能的影响

娄向东 , 刘淑萍 , 师东阳

功能材料

采用不同的方法和原料制得不同晶型CdS微粒,制成气敏元件对其进行测试,实验表明CdS样品对乙醇都有很好的灵敏度和选择性,但原料及晶型对CdS的敏性有一定影响.

关键词: CdS , 敏性能 , 制备方法 , 晶型

实时直接分析-串联质谱法测定葡萄中赭曲霉毒素A

宫小明 , 马荣桧 , 王洪涛 , 郭礼强 , 李凯 , 吴振兴 , 赵晗 , 孙军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07008

建立了葡萄中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法.前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量.结果表明:在1.0、2.0、10 μg/kg3个加标水平下,回收率为88.7% ~ 105.7%,RSD为8.5% ~ 12.8%,定量限为0.5 μg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄中赭曲霉毒素A检测的要求.

关键词: QuEChERS , 同位素稀释内标 , 实时直接进样分析 , 串联质谱法 , 赭曲霉毒素A , 葡萄

毛细管离子色谱法测定和饮料中阳离子

张婷婷 , 叶明立 , 胡忠阳 , 潘广文 , 梁立娜 , 吴述超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12065

建立了毛细管离子色谱测定、饮料等样品中阳离子的分析方法.使用毛细管离子色谱柱IonPac CS12A (250 mm×0.4 mum,8μm),以甲基磺酸淋洗液发生器(EGC-MSA)产生18 mmol/L的甲基磺酸为流动相,进样量0.4μL,在流速0.01 mL/min的条件下,采用自循环抑制电导检测的方法对啤酒、葡萄、白酒、果汁及奶茶等样品中的阳离子含量进行检测.结果表明,毛细管离子色谱法能满足用离子含量的测定要求,系统稳定不易堵,在灵敏度方面优于常规离子色谱系统.该方法能够快速、准确地测定、饮料等样品中的5种阳离子(钠、铵、钾、镁和钙),回归方程的相关系数在0.9997以上,实际样品的加标回收率为95.2%~103.3%.该方法具有灵敏度高,操作简单,环境友好的特点.

关键词: 毛细管离子色谱 , 抑制电导检测 , 阳离子 , , 饮料

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