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以 2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚为原料,丙酮为烷基源,氢气为还原剂,研究了在10%Pd/C催化剂上一锅法合成N-单烷基氨基苯酚化合物 4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚的反应工艺. 考察了反应条件如醋酸量、丙酮浓度、氢气压力、催化剂量和反应时间对反应的影响,开发出一条高收率、高选择性制备N-单烷基氨基苯酚化合物的合成路线.

关键词: 一锅法还原N-单烷基化反应 , 加氢脱氯反应 , 2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚 , 4,6-二(异丙基氨基)-1,3-苯二酚

利用巴克豪森效应测定钢轨纵向应力

田浩 , 于石生 , 赵小莹

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2004.02.023

依椐巴克豪森效应,用特制的检测器和信号处理系统,研究了钢轨材料中的巴克豪森信号随拉应力、压应力和温度的变化关系,发现在材料弹性范围内,巴克豪森信号随拉应力增加而增加,随压应力的增加而减小,并与温度变化呈线性关系.将测试仪进行改进后,可用于现场动态测试.

关键词: 巴克豪森效应 , 磁畴 , 钢轨 , 纵向应力 , 温度

火试金法测定树脂中的金

李小玲

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.04.015

采用样品与试剂混合, 直接在灰皿中进行熔融、灰吹,合粒用硝酸分解,火试金法测定树脂中的金.实验结果表明,该方法对测定树脂中的金具有较好的准确度,相对标准偏差为1.27 %.

关键词: 火试金法 , 树脂 , 金

杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量影响的探讨

马丽军 , 李正旭 , 钟英楠 , 阚春海 , 肖千鹏 , 赵可迪

黄金 doi:10.11792/hj20170419

研究了杂质元素对火试金重量法测定粗金中金量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗金中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗金中金量具有重要的意义.

关键词: 粗金 , 火试金 , 重量法 , 杂质 , 增量

氯化金中金量测定方法的研究

宋裕华

黄金 doi:10.11792/hj20130520

氯化金中金量的测定通常采用还原沉淀法,一般使用草酸作为还原剂,但在草酸还原金的过程中存在着还原不完全、试液外溢等问题.在借鉴国内同行的分析工作经验基础上,提出了以亚硫酸钠替代草酸还原测定氯化金中的金量.该方法与草酸还原沉淀法相比,具有准确、易操作的优点,测定结果令人满意.

关键词: 氯化金 , 测定方法 , 还原剂

火试金法测定合质金中金的测量不确定度评定

曾妙先 , 李家杰

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.09.015

针对火试金法测定合质金中金的测量不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了量化,得到了合成标准不确定度和扩展不确定度,并以不确定度的形式报出测试结果.

关键词: 火试金法 , 合质金 , 不确定度分量 , 不确定度评定

火试金法测定金锡合金中金含量

甘建壮 , 管有祥 , 李楷中 , 李玲

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.04.008

研究了采用火试金法直接测定金锡合金中金的含量.研究结果表明:方法对金锡合金样品中的金含量分析具有很好的准确度,相对标准偏差为0.0186%.

关键词: 分析化学 , 火试金法 , 金锡合金 , 金含量

火试金重量法测定载金炭中的金量

马丽军 , 陈永红 , 腾飞 , 芦新根

黄金 doi:10.11792/hj20131118

建立了样品焙烧处理—火试金重量法测定载金炭中的金量;经过了一系列条件实验,分别确定了称样量范围、焙烧温度、配料、熔样温度、分金时间、分金酸度及金银质量比例等最佳实验条件.在最佳实验条件下,该方法加入标准物质的回收率为99.85 ％～100.1％,与原子吸收光谱法对比,体现了更好的重复性和再现性.在载金炭交易中,该方法被推荐为仲裁分析方法.

关键词: 载金炭 , 金 , 火试金 , 重量法