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高压喷雾干燥法制备锂离子电池正极材料LiMn2O4及其电化学性能

张雁南 , 张英杰 , 于晓华 , , 李雪 , 梁慧新 , 董鹏

材料热处理学报 doi:10.13289/j.issn.1009-6264.2016-X347

以Mn3O4、Li2CO3和聚乙二醇为原料,利用高压喷雾干燥法制备LiMn2O4正极材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、电池充放电测试仪和原子发射光谱仪(ICP),对LiMn2O4正极材料的相组成特性、微观形貌、锂电性能和Mn的溶解量进行相关测试.结果表明:本方法制备的LiMn2O4正极材料具有良好的尖晶石结构,且300℃喷雾干燥后的颗粒形貌为规则球形;在55℃、0.2C充放电条件下,首次放电比容量达120.8 mAh/g,100次循环容量保持率为80.3%.此外,Mn的溶解量也优于烘箱干燥法制备.

关键词: 锂离子电池 , 尖晶石锰酸锂 , 高压喷雾干燥法 , 容量保持率

文哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , , 陈松

稀有金属材料与工程

文哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 文哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

公司碳纤维及其复合材料的进展

赵稼祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.06.013

在美国第45届材料与加工工程促进学会年会与展览共有世界上著名的八家碳纤维公司展出了碳纤维及其复合材料产品。本文简要介绍日本东公司碳纤维及其复合材料制品的新发展。

关键词: 碳纤维 , 复合材料 , 公司

高碘酸钾氧化春红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定春红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和春红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 春红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

春红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化春红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 春红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

T800 H与T800 S碳纤维的微观结构比较

井敏 , 谭婷婷 , 王成国 , 冯志海 , 杨云华 , 潘月秀

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20150208

T800H和T800S是分别采用湿纺和干湿纺制备的两种力学性能相近的碳纤维,为弄清不同纺丝方法对T800级碳纤维微观结构的影响,采用扫描电镜、X射线衍射仪、小角X射线散射仪和高分辨透射电镜对这两种碳纤维进行测试,比较其表面形貌、断口形状和形貌、石墨微晶结构和微孔结构等.研究结果表明,湿纺制备的T800H比干喷湿纺制备的T800S的表面粗糙、断口圆度差、原纤尺寸较大、石墨微晶致密度差且发育不完善、内部微孔尺寸大、石墨微晶条带韧性差,这正是T800H的拉伸强度和断裂伸长率不如T800S的重要微观结构因素,但T800H的石墨微晶取向度不如T800S,孔隙率略高于T800S.

关键词: 碳纤维 , 微观结构 , 力学性能 , 表面形貌 , 孔结构 , 石墨微晶

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化春红褪色光度法测定痕量镧

柳玉英 , 张少全

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.017

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-[4-苯磺基偶氮]偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法.讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数.催化反应的表观活化能为66.63 kJ/mol.该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08~1.6 μg/mL,检出限为0.045 μg/mL.不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%~111.5%.

关键词: 动力学光度法 , 春红 , , 过氧化氢

的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试重量法测定载炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载炭进行火试配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到粒,再通过计算得到载炭中银含量,从而建立了火试重量法测定载炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载炭的生产水平,在载炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.

关键词: , , 火试

杂质元素对火试重量法测定粗量影响的探讨

马丽军 , 李正旭 , 钟英楠 , 阚春海 , 肖千鹏 , 赵可迪

黄金 doi:10.11792/hj20170419

研究了杂质元素对火试重量法测定粗量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗量具有重要的意义.

关键词: , 火试 , 重量法 , 杂质 , 增量

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