李恩博
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高贵军
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孙喜龙
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王春
,
侯占忠
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吕爱敏
硅酸盐通报
采用凹凸棒负载Ga2(SO4)3制备了Ga2(SO4)3-凹凸棒型固体酸催化剂,对所制催化剂进行红外光谱、X射线衍射等表征,通过尼泊金庚酯的合成考察了催化剂的制备条件、催化活性、重复使用性以及反应动力学.结果表明,催化剂的较优制备条件是凹凸棒经8％硫酸溶液酸化处理,Ga2(SO4)3负载量25％,焙烧温度300℃,焙烧时间2.5h.在较优反应条件下,平均产率为92.1％.催化剂经过5次重复使用,产率仍不低于84.0％.动力学研究表明反应为二级反应,反应表观活化能为93.90 kJ/mol.
关键词:
Ga2(SO4)3
,
凹凸棒
,
尼泊金庚酯
,
催化
,
动力学
郑飞龙
,
项尚林
,
陆春华
,
赵石林
,
许仲梓
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2009.07.012
采用聚已二酸丁二醇酯(PBA)、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯(MBFA-12)等原料合成了含氟水性聚氨酯乳液(WPU-F),考察了MBFA-12的用量对WPU-F乳液的粒径与黏度,WPU-F胶膜的吸水率、接触角、附着力、硬度、拉伸强度、热力学性能等的影响.结果表明:用MBFA-12改性水性聚氨酯,在提高水性聚氨酯胶膜的拉伸强度、附着力、热力学性能的同时,由于侧链上密集的-CF3作用,接触角从70.7(°)增加到107.6(°),胶膜吸水率从61.3%降到15%以下,大大提高了聚氨酯的耐水性.
关键词:
水性聚氨酯
,
甲基丙烯酸十二氟庚酯
,
改性
,
耐水性能
陈高芳
,
胡昌义
,
谌喜珠
,
叶青松
,
刘伟平
,
常桥稳
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.010
以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体一双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和单晶X射线衍射技术时其进行了表征,确定了配合物的结构组成.用热重法分析了配合物在氮气气氛中的热分解行为,当温度升到295℃,前驱体基本挥发完全,表明双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)是一种理想的MOCVD前驱体.
关键词:
有机化学
,
双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)
,
合成
,
晶体结构
左明
,
刘昌财
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.11.028
建立了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因及其杂质的高效液相色谱测定方法. 采用Luna C18液相色谱柱,以V(乙腈):V(甲醇):V(0.2%冰醋酸)=36:13:51混合溶液为流动相,研究了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因的贮存稳定性. 结果表明,经180 d的加速试验,二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因中的杂质含量由低于0.1%增加至0.67%. 采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析技术鉴定了该杂质为氧化产物N-醛基吩嗪.
关键词:
二苯并[b
,
f]-氧杂吖庚因
,
氧化产物
,
高效液相色谱
,
质谱
蔡宏中
,
吴霏
,
安盈志
,
常桥稳
,
胡昌义
,
刘伟平
,
陈力
贵金属
以三氯化钌和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料，在甲醇中合成了β-二酮前驱体-三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)酸钌(III)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱等对其进行了表征，确定了配合物的结构组成。采用 TG-DTA 分析了配合物在空气和氮气中的热分解行为，为MOCVD 镀钌和钌的氧化物薄膜工艺提供热力学数据与参考。
关键词:
三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)酸钌(III)
,
合成
,
结构特征
蔡宏中
,
易健宏
,
胡昌义
,
常桥稳
,
魏燕
,
郑旭
,
刘伟平
,
陈力
稀有金属材料与工程
以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体-双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射等技术对合成的前驱体进行了结构表征.热重-差热分析表明,在N2气氛中,当温度升到291℃时,前驱体基本挥发完全.采用合成的前驱体通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术在石英上沉积制备钯薄膜,利用XRD和AFM分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征.结果表明,所得到的薄膜纯净,无其他杂质存在,薄膜表面连续、致密.
关键词:
双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)
,
钯薄膜
,
MOCVD
关昕
,
孟延军
钢铁研究
论述了超高周疲劳研究的背景及意义,总结了近年来超高周疲劳的研究成果包括超高周疲劳的典型特征如S-N曲线、裂纹起源、起裂机理、影响超高周疲劳行为的因素等,介绍了超高周疲劳的常用实验手段,提出了今后超高周疲劳研究的课题.
关键词:
超高周疲劳
,
S-N曲线
,
疲劳裂纹萌生
,
超声疲劳实验
韦寿莲
,
郭小君
,
严子军
,
刘永
,
汪洪武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01007
以邻苯二甲酸二辛酯（ DOP）为虚拟模板分子，α-甲基丙烯酸（ MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二（2-丙基庚）酯（ DPHP）具有高选择性的分子印迹聚合物（ MIP）。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力，与功能单体丙烯酸（ AA）相比，MAA 与DOP的结合能力更强，其最佳结合的物质的量比为6：1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯（ DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（ DBP）的选择吸附性能，发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料，结合 HPLC分析，考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水（1：9，v/v）淋洗，5 mL甲醇-乙酸（9：1，v/v）洗脱，DPHP在分子印迹固相萃取（ MI-SPE）柱上的回收率达到96.8％，而在非印迹固相萃取（ NISPE）柱上的回收率仅为52.9％。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度，发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL，达峰值时间为4 h，DPHP加标回收率为90.0％~92.0％，相对标准偏差小于5％。
关键词:
虚拟模板
,
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯
,
兔血清
