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低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征

胡德新 , 赵江勇 , 金宝 , 傅志强

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.003

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征,需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题.实验以脉冲分辨分析方法确定了低合金钢中非金属夹杂物的组分,并研究了其单火花脉冲分布和图谱.采用定量金相、扫描电镜和能谱仪等多种物理分析手段对目标夹杂物进行全面分析,探讨了夹杂物的主要存在状态和异常光谱信号与夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性.研究发现单位面积内夹杂物的尺寸越大,对异常火花相对频数和异常平均强度占总体平均强度的比例影响越大.在对低合金钢进行常量元素含量检测的同时,通过单火花脉冲分布和图谱还能对非金属夹杂物进行识别和检测,结合金相和扫描电镜物理分析手段实现了非金属夹杂物的定量和定性,适用于对低合金钢的日常质量控制.

关键词: 火花源原子发射光谱法 , 脉冲分辨分析法 , 非金属夹杂物 , 金相 , 扫描电镜

金宝山铂钯浮选精矿几种处理工艺的讨论

陈景 , 黄昆 , 陈奕然

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.03.030

云南金宝山铂矿是我国目前发现的第一个具有工业开采价值的原生铂矿.已公开报道的处理其浮选精矿的冶炼工艺包括:微波加热或硫酸熟化预处理后湿法提取铂钯;火法造锍熔炼富集后再湿法处理高镍锍或低镍锍;直接加压氧化酸浸后加压氰化浸出铂钯.本文对上述几种工艺进行了比较讨论.指出:工艺方案一存在化学试剂耗量大,有害气体污染环境,Cu,Ni,Co难于分离和Pt,Pd浸出率低等缺点;工艺方案二则工序繁冗,能耗高,污染严重,周期长,贵金属富集物品位低,经济上难以创效;工艺方案三更适合处理金宝山铂钯浮选精矿,且具有铂钯回收指标高、工序短、成本低、无SO2污染等优点.加压氧化酸浸后进行加压氰化的全湿法新工艺突破了处理含铂族金属硫化矿只有采用火法熔炼才能有效地捕集铂族金属的传统观点,对提高金宝山铂矿资源的综合利用水平具有重要意义.

关键词: 浮选精矿 , 铂族金属 , 湿法冶金

云南金宝山铂钯矿资源综合利用工艺研究

刘时杰 , 杨茂才 , 汪云华 , 张关录 , 陆跃华 , 王永录 , 吴晓峰

贵金属

云南省金宝山低品位铂钯矿,是中国发现的唯一具有开采价值的原生铂矿资源.针对其浮选精矿研究了熔炼低锍-湿法选择性浸出分离镍铁铜,富集提取出贵金属精矿的火-湿法联合工艺流程,介绍了各工序主要技术条件和指标.该工艺实现了镍、铜、钴及8个贵金属元素的全面富集回收,还可综合利用副产铁红、硫酸锰等副产品,大部分废酸再生复用.为低品位铂矿综合利用提供了一种有实用价值的冶金新工艺.

关键词: 冶金技术 , 金宝山铂钯矿 , 铂族金属 , 铜镍冶金 , 湿法冶金 , 综合利用

河北平泉下金宝花岗斑岩锆石U-Pb年代学、Hf同位素特征及其地质意义

张建国 , 邵拥军 , 刘忠法 , 汪程 , 邹艳红 , 李宏斌

中国有色金属学报

金宝岩体位于永安-下营坊-毛家沟构造岩浆岩活动带上,与本区金、银、铜等多金属成矿关系密切.对下金宝含矿花岗斑岩的锆石进行LA-MC-ICP-MS U-Pb年代学和微量元素地球化学研究,岩体锆石U-Pb年代学表明,锆石206pb/238U加权平均年龄为(158.0±2.5) Ma(1σ,MSWD为0.76,n=16),表明该岩体形成于燕山早期.锆石Ti温度计计算结果显示,下金宝岩体中锆石的结晶温度除一个测点小于700℃外,其余测点温度均大于700℃,表明锆石结晶于形成深度较深、温度较高的岩浆.锆石εHf(t)为-10.913~-7.5828,均为负值,Hf同位素特征表明,下金宝岩体主要起源于下地壳岩石的部分熔融,形成于由挤压向伸展转换的大地构造环境中.其动力学机制如下:燕山早期华北地块发生岩浆底侵作用,下地壳岩石重熔,并伴有部分地幔物质的参与,形成深部岩浆房,在深部压力作用下,原始岩浆沿深断裂上升,岩浆在演化过程中发生结晶分异作用,导致岩浆出溶流体,形成富水的岩浆热液,在近地表伴随温度和压力的降低,岩浆冷凝形成本区含矿斑岩体.

关键词: 锆石U-Pb年代学 , 锆石Hf同位素 , 成岩过程 , 成岩动力学 , 金宝岩体

α-取代的3,5-二甲氧基苯丙烯酸的合成及其抗活性

郑丽玲 , 绪广林 , 敖桂珍 , 吴周

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.023

以3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,与芳基乙酸经Perkin反应合成了α-取代3,5-二甲氧基苯丙烯酸化合物(1-9),化合物I 7经铁粉还原得到化合物I10,化合物I10乙酰化生成I11.目标化合物均为新化合物,其结构经过1H NMR、红外和高分辨质谱测试技术分析确证.二甲苯致小鼠耳肿胀模型的药理初筛结果表明,大部分目标化合物具有抗活性,其中,化合物I6、I9和I11与阳性对照Aspirin相比,表现出显著性差异(P炎活性比Aspirin强.

关键词: α-芳基取代二甲氧基苯丙烯酸 , Pekin反应 , 作用

麻黄-甘草药对配伍前后主要药效成分及抗活性的变化

孟翔宇 , 皮子凤 , 宋凤瑞 , 刘志强 , 刘淑莹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.012

利用高效液相色谱串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)和气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析了麻黄与甘草药对配伍前后水煎液中主要药效成分的变化,并通过小鼠的耳廓肿胀试验考察了甘草、麻黄单煎液及药对共煎液的抗活性变化.分别通过HPLC法和GC-MS法对甘草与麻黄中主要化学成分,甘草酸、甘草苷、麻黄碱和甲基麻黄碱进行了定量分析,通过单煎液和药对共煎液的对比,发现麻黄与甘草配伍共煎液中麻黄碱(含伪麻黄碱)的含量增加了14.52%;甲基麻黄碱(含甲基伪麻黄碱)的含量增加了64.0%;甘草酸含量增加了13.50%;而甘草苷含量降低了19.38%.药效实验证明,甘草与麻黄配伍后抗作用较甘草麻黄单煎液明显增强.从而在主要成分的变化程度上揭示了甘草与麻黄配伍过程中的增效机理.

关键词: 麻黄 , 甘草 , 配伍 , HPLC-MS/MS , GC-MS

磁性石墨烯分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱法测定畜禽肉中9种非甾体抗

董婵婵 , 胡艳云 , 吕亚宁 , 宋伟 , 韩芳 , 郑平 , 邓宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04039

以磁性石墨烯纳米复合材料(Fe3O4-G)作为吸附剂,建立了磁性分散微固相萃取-液相色谱-四极杆串联质谱(LC-MS/MS)测定畜禽肉样品中9种非甾体抗剂(NSAIDs)残留的方法.试样经酸化乙腈均质、冷冻离心除油、乙腈饱和正己烷脱脂后,采用磁性分散微固相萃取净化.对影响萃取效率的因素(萃取时间、样品溶液的pH值和洗脱条件)进行了优化.9种非甾体抗剂的检出限(LOD,S/N=3)为0.2~ 8.2 μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.5~25.4 μg/kg.在添加水平分别为LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ时,9种药物的加标回收率为83.3%~104.5%,相对标准偏差为1.2%~6.8%.与Sep-Pak Vac NH2和Oasis HLB固相萃取柱相比,磁性分散微固相萃取方法富集、分离效果好,负载量大,可重复利用,为畜禽肉中非甾体抗剂残的测定提供了一种新的前处理技术.

关键词: 磁性分散微固相萃取 , 液相色谱-四极杆串联质谱 , 磁性石墨烯纳米复合材料 , 非甾体类抗 , 畜禽肉

基于鸟枪法脂质组学研究环氧酶-2抑制剂对关节模型血清脂代谢的干预作用

潘洁莉 , 胡长锋 , 韦双双 , 陈娇 , 周佳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03043

心血管疾病( CVD)是类风湿关节( RA)患者死亡的重要原因之一,脂代谢紊乱与 CVD 发生有密切关联,因而有必要对 RA和药物治疗导致的脂代谢改变进行探讨。该研究采用胶原诱导法( CIA)构建关节模型,引入多维质谱鸟枪法开展血清脂质分析,检测了血清中105种脂质分子,发现模型大鼠体内7种磷脂酰肌醇、15种鞘磷脂、5种神经酰胺、10种磷脂酰胆碱和2种溶血磷脂酰胆碱异常上调,环氧酶-2( COX-2)抑制剂可部分修复紊乱的脂代谢,但对5种磷脂酰胆碱和1种溶血磷脂酰胆碱具有异常调控作用。该研究从脂质分子水平探讨了 RA 及COX-2抑制剂对脂代谢的干预作用,可以为 RA的心血管风险研究提供信息。

关键词: 多维质谱鸟枪法脂质组学技术 , 环氧酶-2抑制剂 , 脂质代谢 , 胶原诱导性关节 , 类风湿关节

氧化钕和氟化钕粉尘对作业人员血液学指标及性细胞因子表达的影响

阴海静 , 高红萍 , 邵汉文 , 高艳荣

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506024

随机抽取某稀土厂接触氧化钕、氟化钕粉尘的32名作业工人作为暴露组,不接尘的43名人员为对照组,采集静脉血,检测血液中钕及其化合物含量,血常规、血生化指标及血清中性因子(IL-6、IL-10、TNF-α、CC16、SP-D)水平.暴露组血液中钕及其化合物浓度高于对照组,红细胞均值(RBC)高于对照组,谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)高于对照组,血清中克细胞白介素6(IL-6)含量高于对照组,差异均有统计学意义(p<0.05).氧化钕、氟化钕粉尘经呼吸道进入人体,对作业人员肝脏、呼吸系统有影响.

关键词: 氧化钕 , 氟化钕 , 粉尘 , 血液学指标 , 性细胞因子

基于气相色谱-飞行时间质谱技术的佐剂性关节大鼠尿液代谢组学的研究

汪永忠 , 柳清 , 姜辉 , 韩燕全 , 李钰馨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01020

采用弗氏完全佐剂( FCA)诱导佐剂性关节( AA)大鼠模型,观察大鼠足趾肿胀度和踝关节组织的病理学形态变化。应用气相色谱-飞行时间质谱( GC-TOF MS)技术检测 AA 大鼠尿液代谢物谱,并对数据进行主成分分析( PCA)、偏最小二乘法-判别分析( PLS-DA)及正交偏最小二乘法-判别分析( OPLS-DA),探讨可能的发病机制。通过变量重要性投影值( VIP ﹥1)和 P值(﹤0.05),筛选出尿液中的差异代谢物。在模型组大鼠的尿液中共发现异柠檬酸、α-酮戊二酸、柠康酸、肌酸、3-羟基丁酸等20种差异代谢物。推断 AA代谢组学的发病机制可能与能量代谢、氨基酸代谢、脂肪酸代谢途径有关。

关键词: 气相色谱-飞行时间质谱 , 佐剂性关节 , 代谢组学 , 尿液

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