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用氢直流电弧法制备La-LaH2纳米粉末,再采用放电等离子烧结技术,在原位、"无氧"条件下成功制备高纯LaB6多晶纳米块体热阴极材料,并系统研究放电等离子烧结温度、压强对材料物相、结构和性能的影响.结果表明,材料中形成单相的LaB6,纯度达到99.867%,平均晶粒尺寸为120 nm,LaB6纳米块体相对密度达到99.2%,维氏硬度达到17.4 GPa,抗弯强度高达245.6 MPa,己达单晶材料的理论抗弯强度值.

关键词: 放电等离子烧结 , 多晶LaB6 , 纳米块体 , 热阴极

Cr对Sn-3.0Ag-0.5Cu无铅焊料抗氧化性能的影响

金帅 , 胡强 , 安宁 , 朱学新 , 赵新明 , 徐骏

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.04.012

研究了Cr元素对液态Sn-3.0Ag-0.5Cu(SAC305)焊料在280℃下表面抗氧化性能的影响,并通过扫描电镜(SEM)、俄歇电子能谱(AES)分析了焊料的表面氧化,探讨了Cr改善合金抗氧化性能的机制及其对SAC305无铅焊料显微组织和润湿性能的影响.结果表明,Cr元素的加入可有效提高焊料的抗氧化性,Cr元素在熔融的焊料表面易于生成Cr2O3,其先于Sn氧化形成一种保护性的致密氧化膜,阻碍了焊料的进一步氧化.当焊料中Cr的质量分数达到0.1％(质量分数)时,焊料表面的氧化膜光滑致密,SAC305-0.1Cr液态焊料具有很好的抗氧化性能.另一方面,Cr的加入降低了焊料的润湿性能,随着Cr含量的不断增加,焊料的铺展面积逐渐减少.微量P元素的添加可以改善SAC305-0.1Cr焊料的润湿性.

关键词: Sn-3.0Ag-0.5Cu , 无铅焊料 , Cr , 抗氧化

电渗析法回收化学镀镍老化液

金帅 , 刘贵昌

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.11.012

试验了两种阳离子交换膜在电渗析回收化学镀镍老化液中的不同性质,选择其中较优的一种,考察了时间、pH、温度对各种离子去除率的影响,得出优化的工艺条件为:室温,J=100 mA/cm2,pH=5,t(电渗析)=6h.对回收镀液所镀试件进行的测试表明,镀速和耐蚀性略低于新镀液所镀试件,硬度稍高于新镀液所镀试件.

关键词: 化学镀镍 , 老化液 , 电渗析

放电等离子烧结制备亚微米LaB6块体材料

金帅 , 刘丹敏 , 周身林 , 张久兴

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.05.018

采用氢直流电弧等离子体法,以稀土镧块为原料,制备出了平均粒度为20 nm的La纳米粉末.以L丑纳米粉和B纳米粉为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备出了LaB6亚微米晶块体材料.通过系统研究各烧结参数对材料结构和性能的影响,得到了最佳的烧结工艺.获得了相对密度高达99.3%的致密烧结体,其维氏硬度达到14.1 GPa.采用XRD,SEM和TEM对材料的相组成和微观组织进行了测试分析.结果表明.SPS烧结LaB6块体的晶粒细小,平均晶粒尺寸为150nm,整体结构均匀致密.实验表明,SPS技术可以实现LaB6细晶块体材料的快速烧结.

关键词: LaB6 , 热阴极材料 , 放电等离子烧结

添加剂浓度对直流电解沉积纳米孪晶Cu微观结构的影响^*

金帅 , 程钊 , 潘庆松 , 卢磊

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00536

采用直流电解沉积技术制备出具有高密度择优取向的纳米孪晶结构块体纯Cu样品. 利用XRD, SEM和TEM等手段研究了添加剂浓度对其微观结构的影响. 结果表明, 样品由沿沉积方向生长的微米尺寸柱状晶粒构成, 晶粒内含有高密度孪晶界, 且大部分孪晶界平行于生长表面. 添加剂(明胶)浓度对纳米孪晶Cu的孪晶片层厚度有明显影响, 但对晶粒尺寸影响不大. 无添加剂时, 纯Cu样品中存在微米量级宽大孪晶片层, 当添加剂浓度从0.5 mg/L增加到5 mg/L, 孪晶片层厚度从 150 nm减小至 30 nm, 且孪晶界生长更完整. 其原因是随着添加剂浓度增加, 阴极过电位增大, 孪晶界形核率增加, 从而使孪晶片层厚度减小.

关键词: 纳米孪晶Cu , 直流电解沉积 , 孪晶片层尺寸 , 添加剂

添加剂浓度对直流电解沉积纳米孪晶Cu微观结构的影响

金帅 , 程钊 , 潘庆松 , 卢磊

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2015.00536

采用直流电解沉积技术制备出具有高密度择优取向的纳米孪晶结构块体纯Cu样品.利用XRD,SEM和TEM等手段研究了添加剂浓度对其微观结构的影响.结果表明,样品由沿沉积方向生长的微米尺寸柱状晶粒构成,晶粒内含有高密度孪晶界,且大部分孪晶界平行于生长表面.添加剂(明胶)浓度对纳米孪晶Cu的孪晶片层厚度有明显影响,但对晶粒尺寸影响不大.无添加剂时,纯Cu样品中存在微米量级宽大孪晶片层,当添加剂浓度从0.5 mg/L增加到5 mg/L,孪晶片层厚度从150 nm减小至30 nm,且孪晶界生长更完整.其原因是随着添加剂浓度增加,阴极过电位增大,孪晶界形核率增加,从而使孪晶片层厚度减小.

关键词: 纳米孪晶Cu , 直流电解沉积 , 孪晶片层尺寸 , 添加剂

电流密度对直流电解沉积纳米孪晶Cu微观结构的影响

金帅 , 潘庆松 , 卢磊

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00017

采用直流电解沉积技术,制备出具有高密度择优取向的纳米孪晶结构块体Cu样品.样品由微米级柱状晶粒构成,晶粒内有高密度的平行于生长基面的共格孪晶界面.研究发现,电流密度对于纳米孪晶Cu的晶粒尺寸有明显影响,但对其织构和孪晶片层厚度影响不大.当电流密度从10 mA/cm2增加到30 mA/cm2,纳米孪晶Cu的平均晶粒尺寸从10.1 μm减小到4.2 μm,孪晶片层厚度为30-50 nm.其原因是随电流密度的增加,阴极的过电位增大,从而使晶粒细化.

关键词: Cu , 直流电解沉积 , 电流密度 , 纳米孪晶 , 晶粒尺寸

金的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了金的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离金是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集金的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集金的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: 金 , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试金重量法测定载金炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载金炭进行火试金配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到金粒,再通过计算得到载金炭中银含量,从而建立了火试金重量法测定载金炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试金配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载金炭的生产水平,在载金炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载金炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载金炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.