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Ru(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ-KIO4体系催化分光光度法测定痕量钌

, 施卫国 , 刘锡林 , 寇宗燕

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.06.005

在酸性介质中,痕量Ru(Ⅲ)的存在对KIO4氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用, 且褪色程度与钌含量有很好的线性关系. 据此褪色反应, 提出了痕量钌的催化分光光度分析法. 方法检出限为0.001 μg/ml, 灵敏度高. 反应在水相中进行, 钌含量在0.002~0.020 μg/ml符合比耳定律. 可用于贵金属精矿中钌含量的测定.

关键词: , 偶氮氯膦Ⅲ , 高碘酸钾 , 催化分光光度法

的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112~114℃的属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118~120℃的属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114~118℃的是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , , 晶体结构 , X射线粉末衍射

薄层色谱分析

张晓梅 , 熊嘉骢 , 雷闽昆 , 卢军 , 朱鹰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007

建立检测(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.

关键词: 金药 , , 薄层色谱

湖金矿选矿厂工艺技术改造生产实践

李忠英 , 肖宏林 , 南聪平 , 刘水军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.014

河南省灵宝市源矿业有限责任公司湖金矿(以下简称湖金矿)针对资源负变、矿石品位下滑的严峻形势,从挖潜着手,对选矿厂碎矿、磨矿分级、浸出、吸附、解吸电解等工艺进行了一系列技术改造,提高了生产能力,降低了生产成本,实现了规模效益.

关键词: 品位下滑 , 技术改造 , 规模效益

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌、多菌、噻菌

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌完全转化为多菌,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌和噻菌的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌 , 多菌 , 噻菌 , 浓缩苹果汁

豫西湖金矿床地质特征及资源前景分析

王兴国 , 高锋辉 , 尤阳阳

黄金 doi:10.11792/hj20150505

总结近年来在湖金矿区所进行的地质勘查工作,分析矿区地层、构造和岩浆岩特征,研究矿区的控矿因素及矿体分布规律,认定该矿区深部依然具有良好的成矿地质条件. 通过对矿化蚀变规律及矿脉空间分布特征的对比分析,提出成矿的有利地段主要位于F1与F5含断裂构造蚀变带深部交汇部位和F5含断裂构造蚀变带产状变化部位,并对矿区深部资源量进行了预测.

关键词: 湖金矿床 , 矿体特征 , 找矿方向 , 资源前景

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌和多菌的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌和多菌残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌和多菌在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌和多菌的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌和多菌残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌和多菌残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌 , 多菌 , 浓缩果汁

山东雀山金矿床深部成矿预测标志

王昆 , 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 崔云龙 , 王帅 , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%.测试-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , , 插层组装 , 缓释

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