朱浩
,
黄坤玉
,
付建飞
,
胡岳
,
黄娴妮
,
陈晓红
,
邹宝波
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11005
建立了血液样品中4种苏丹染料（苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ）的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS /MS）测定方法。样品经乙腈涡旋振荡提取，上清液加等体积水稀释混匀后移入 C18固相萃取小柱净化，采用 Agi-lent Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）以0.1％（v / v）甲酸水溶液和0.1％（v / v）甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离，电喷雾电离（ESI）正离子多反应监测模式进行定量分析。讨论了苏丹Ⅲ和苏丹Ⅳ的偶氮基团 E-Z 光学异构现象，并对影响因素进行了分析。结果4种苏丹染料在0.1~20.0μg / L 范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999；在低、中、高3个加标水平的平均回收率为93.0％~108.2％，相对标准偏差为4.8％~9.5％；方法的检出限（LOD）为0.06μg / L，定量限（LOQ）为0.2μg / L。本方法准确、快速、灵敏，可用于血液样品中苏丹类染料的检测分析。
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
苏丹染料
,
血液
刘西分
,
常红
黄金
doi:10.11792/hj20150612
针对湖南怀化新晃县米贝金矿选矿厂混合浮选的金精矿铅含量过高,精矿中铅矿物难以分离,达不到焙烧及氰化工艺质量要求的问题,采用优先浮选原矿中的方铅矿,再浮选含金硫化物矿物的试验流程进行金、铅分离.在选矿试验过程中,充分利用了方铅矿与其他硫化物矿物的天然可浮性差异,并选用对方铅矿选择捕收能力强、对黄铁矿捕收能力弱的25号黑药.浮选闭路试验可获得铅品位62.79％的合格铅精矿和含铅0.48％的低铅含砷金精矿.该工艺流程可使原矿中的方铅矿得到充分的回收,并达到了含砷金精矿降铅提质的目的,提高了企业的经济效益,对高铅、含砷金精矿的除铅具有借鉴意义.
关键词:
金矿
,
方铅矿
,
铅金分离
,
浮选
陈晓红
,
王玉飞
,
姚浔平
,
金米聪
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.007
建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.样品加人内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25:75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定.根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值.采用内标法定量.结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法的定量检测限为0.1μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%.将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求.
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
同位素内标
,
环丙氟哌酸
,
鱼贝类组织
金米聪
,
陈晓红
色谱
建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法.全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集.采用Extend C18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02 mol/L,pH 5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠.对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0 μg/L 和0.5～100.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～92.2%和87.6% ～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1% ,日间RSD分别小于9.9%和10.9% ,定量限分别为1.0 μg/L 和0.5 μg/L.对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～ 40.0 μg/L 和0.1～20.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～94.5%和90.0% ～ 98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3% ,日间RSD分别小于8.9%和11.2% ,定量限分别为0.2 μg/L 和0.1 μg/L.本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求.
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱法
,
敌鼠
,
氯敌鼠
,
全血
,
尿液
赵永纲
,
陈晓红
,
李小平
,
姚珊珊
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00988
研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵( AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响.着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系.在最佳流动相组成(乙腈-TFA (0.01％,v/v)-AmAc (2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离.9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2＞0.9991)；检出限为0.33 ～2.36mg/L,定量限为1.11 ～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61％～108.4％,其相对标准偏差为2.2％ ～9.4％.本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义.
关键词:
反相高效液相色谱
,
离子抑制剂
,
三氟乙酸
,
乙酸铵
,
食品添加剂
,
葡萄酒
陈晓红
,
赵永纲
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01147
建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法.不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01％三氟乙酸-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,22μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析.实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为003～15.0μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0μg/L;在黄酒中的回收率为96.2％～100.5％,相对标准偏差(RSDs)为0.6％～5.4％；在葡萄酒中的回收率为96.0％～104.0％,RSDs为0.7％～48％.同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱法
,
防腐剂
,
甜味剂
,
黄酒
,
葡萄酒
姚珊珊
,
赵永纲
,
李小平
,
陈晓红
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02014
建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法.鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化.采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1％甲酸)和水(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测( MRM)模式下检测,外标法定量.结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N＞3)为0.03 ～0.4 μg/kg,定量限(S/N＞ 10)为0.1～1.5μg/kg,平均回收率为80.9％～98.1％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～11.5％.该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测.
关键词:
多重机制杂质吸附萃取净化
,
快速液相色谱-串联质谱
,
同化激素
,
鱼组织
赵永纲
,
陈晓红
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02028
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1％(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6％～6.3％,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0％ ～1 10.0％.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超快速液相色谱-串联质谱法
,
多反应监测
,
氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒
,
酚类环境雌激素
,
全血
王玉飞
,
施家威
,
王立
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12023
建立了生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的顶空固相微萃取（ HS／SPME）?气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明：提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g／L氢氧化钠溶液，用85μm Carboxen?PDMS萃取头萃取，用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA?5毛细管色谱柱测定。1，4?二氧六环在0?50～50?0μg／L范围内线性关系良好，相关系数为0?9995；方法检出限（以S／N＞3计）为0?14μg／L；相对标准偏差为2?1％～4?5％（ n＝6）；对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定，回收率为95?5％～107％，相对标准偏差为1?1％～5?3％（ n＝6）。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高，适合生活饮用水中痕量1，4?二氧六环的常规监测。
关键词:
顶空固相微萃取
,
气相色谱
,
1,4-二氧六环
,
生活饮用水
