钟志雄
,
李攻科
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.024
建立了离子色谱法测定海产品中磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和总磷的分析方法.样品经100 mmol/L NaOH溶液浸提,固相萃取柱去除有机物、阳离子、中和OH-后用于海产品中磷酸盐、焦磷酸盐和偏磷酸盐的测定;样品经干灰化法消化,固相萃取柱净化后用于总磷测定.考察了提取溶液的pH、有机物和共存离子对测定结果的影响.该方法的线性范围为0.3～60 mg/L,检出限为2.1～2.3 mg/kg,相对标准偏差为1.6% ～2.6% .海鱼和虾仁样品中目标物的加标回收率为81.8% ～100.0% .该方法选择性好,灵敏度高,用于实际样品测定结果令人满意.
关键词:
离子色谱法
,
磷酸盐
,
焦磷酸盐
,
偏磷酸盐
,
总磷
,
海产品
钟志雄
,
李攻科
,
朱炳辉
,
罗志彬
,
吴西梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00702
建立同时测定化妆品中铵和6种烷基胺的离子色谱(IC)分析方法.优化了色谱条件和样品前处理方法,样品经100 mmol/L 乙酸-20%(v/v)乙腈溶液浸提,固相萃取(SPE)柱去除阴离子、中和氢离子后进样测定.考察了提取溶液的pH、有机溶剂和共存离子对测定结果的影响.分析方法的线性范围为0.3～15 mg/L,检出限为2.1～7.9 mg/kg,定量限为7～26 mg/kg.采用建立的分析方法测定了清洗、柔肤、祛斑、防晒、烫发、染发和育发类化妆品的加标回收率的范围在80.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)的范围为0.5%～3.1% .方法选择性好,灵敏度高,抗干扰强,用于实际样品测定结果准确.
关键词:
离子色谱法
,
铵
,
烷基胺
,
化妆品
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
林成城
,
杜鹤桂
钢铁
从动力学角度,采用离散单元法研究炉料颗粒的受力和运动,建立高炉无钟炉顶布料数值计算模型,模拟无钟炉顶布料过程和料面形状.模拟与实测对比表明,两者基本吻合,证明离散单元法在高炉无钟布料应用中可行,并为高炉无钟炉顶布料的机理研究开辟了一条新的途径.
关键词:
离散单元法
,
无钟炉顶
,
布料
,
料面形状
,
数值模拟
滕召杰
,
程树森
,
赵国磊
钢铁
并罐式无钟炉顶的布料操作会产生蛇形偏析,形成不均匀的料面形状,导致料面透气性调节失控的问题.通过开炉布料料面形状的测试结果可知,并罐式无钟炉顶料面中心与高炉中心不重合,料面中心发生偏移.为了研究无钟布料过程中的料面分布情况,通过建立数学模型,计算炉料颗粒在高炉料面周向上的落点分布,根据落点分布得到料面对称中心位置,并将计算结果与开炉料面形状测试结果对比.根据分析计算结果,从理论出发,提出减小布料过程料流偏析的措施和建议.
关键词:
并罐式
,
布料操作
,
炉料偏析
,
落点
李传辉
,
安铭
,
高征铠
,
戴建华
钢铁
济钢1 750 m3高炉采用串罐无料钟炉顶布料系统.建立了布料模型,并在高炉生产中不断验证,逐步消化和掌握了无料钟技术,摸索出一系列无料钟炉顶布料的相关规律;建立了布料矩阵调节的基本准则,以"稳"为前提,以"平台漏斗"理论为依据,充分发挥了布料矩阵技术优势,确保高炉稳定顺行.研究结果表明:焦平台一旦确定,靠微调矿石矩阵可以调整煤气流的合理分布,达到维持矿焦比合理分布的控制目标.通过布料矩阵的不断优化,使高炉的顺行状况改善,高炉的利用系数达到2.35 t/(m3·d).
关键词:
高炉
,
无料钟炉顶
,
布料矩阵
,
焦平台
