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七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精的合成及其在气相色谱分离中的应用

尹明明 , 朱小波 , 刘勇良 , , 陈福良

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00091

将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱.考察了毛细管柱的柱性能和分离性能.结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果.与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性.

关键词: 环糊精衍生物 , 固定相 , 毛细管气相色谱 , 位置异构体 , 手性化合物

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

宇宙核

戴光曦 , 孙志虹

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.03.006

以很长半衰期(42×109 a)的β- 衰变的187Re-187Os核对作为大尺度的宇宙核来量度宇宙的年纪, 是近代天文学与核物理学相结合的又一典范. 这种宇宙时钟是利用裸核187Re与它的衰变子体187Os同位素在共生矿中天然含量的比值来测定时间的. 利用187Re裸核的半衰期通过核物理计算可对中性187Re的半衰期进行修定.

关键词: 宇宙核 , 哈勃常数 , 退行速度 , 中性/裸核187Re , 同位素的天然含量 , 大爆炸

法物料导热系数测定

傅大学 , 张伟 , 王耀武 , 彭建平 , 狄越忠 , 陶绍虎 , 冯乃祥

材料与冶金学报

采用稳态平板法测定了皮法炼镁工艺物料的导热系数.结果表明:温度升高,原料中硅铁配入量增加,以及添加CaF2都能提高物料的导热系数.随着还原反应进行,物料的导热系数降低.添加CaF2将降低还原渣的导热系数.对于添加3% CaF2的还原原料导热系数与温度的关系为λ=2.88×10-4T+0.14;添加3% CaF2、还原率为78%的还原渣的导热系数与温度的关系为λ=4.95×10-5T+0.08.

关键词: 导热系数 , 平板法 , 还原 ,

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

离散单元法高炉无炉顶布料模拟研究

林成城 , 杜鹤桂

钢铁

从动力学角度,采用离散单元法研究炉料颗粒的受力和运动,建立高炉无炉顶布料数值计算模型,模拟无炉顶布料过程和料面形状.模拟与实测对比表明,两者基本吻合,证明离散单元法在高炉无布料应用中可行,并为高炉无炉顶布料的机理研究开辟了一条新的途径.

关键词: 离散单元法 , 炉顶 , 布料 , 料面形状 , 数值模拟

重庆嘉陵石门大桥腐蚀防护调查及建议

曾荣昌 , 靳强 , 赖文超 , 王俊 , 陈君

材料保护

通过对重庆嘉陵石门大桥钢索、混凝土桥墩、索塔和桥面的实地调查和走访,分析了石门大桥钢结构部分和混凝土部分存在的严重的腐蚀问题,提出了一些混凝土腐蚀防护的合理建议.

关键词: 桥梁 , 腐蚀 , 防护 , 调查

并罐式无炉顶布料料面中心研究

滕召杰 , 程树森 , 赵国磊

钢铁

并罐式无炉顶的布料操作会产生蛇形偏析,形成不均匀的料面形状,导致料面透气性调节失控的问题.通过开炉布料料面形状的测试结果可知,并罐式无炉顶料面中心与高炉中心不重合,料面中心发生偏移.为了研究无布料过程中的料面分布情况,通过建立数学模型,计算炉料颗粒在高炉料面周向上的落点分布,根据落点分布得到料面对称中心位置,并将计算结果与开炉料面形状测试结果对比.根据分析计算结果,从理论出发,提出减小布料过程料流偏析的措施和建议.

关键词: 并罐式 , 布料操作 , 炉料偏析 , 落点

高炉无料炉顶布料规律探索与实践

李传辉 , 安铭 , 高征铠 , 戴建华

钢铁

济钢1 750 m3高炉采用串罐无料炉顶布料系统.建立了布料模型,并在高炉生产中不断验证,逐步消化和掌握了无料技术,摸索出一系列无料炉顶布料的相关规律;建立了布料矩阵调节的基本准则,以"稳"为前提,以"平台漏斗"理论为依据,充分发挥了布料矩阵技术优势,确保高炉稳定顺行.研究结果表明:焦平台一旦确定,靠微调矿石矩阵可以调整煤气流的合理分布,达到维持矿焦比合理分布的控制目标.通过布料矩阵的不断优化,使高炉的顺行状况改善,高炉的利用系数达到2.35 t/(m3·d).

关键词: 高炉 , 无料炉顶 , 布料矩阵 , 焦平台

高炉环形布料优化及布料精度

马财生 , 任廷志 , 杨二旭

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20160012

为提高无高炉的布料精度,提出了一种基于粒子群算法的环形布料优化方法。在分析环形布料工艺特点的基础上,按控制方法将环形布料分为常规多环布料和步进式同心圆布料,以料面形状误差为控制目标建立了环形布料的优化控制数学模型,并设计了粒子群算法进行优化求解。最后将优化模型应用到2580 m3无高炉,利用该优化模型分析了环形布料工艺与布料精度之间的关系。计算结果表明:溜槽倾角档位数量的增加有利于提高常规多环布料的布料精度,但同时导致布料优化控制复杂化,步进式同心圆布料的布料精度高于任意有限多个溜槽倾角档位的常规多环布料,适合充分发挥无炉顶布料灵活的优势,实现期望的炉料分布。

关键词: 炉顶 , 环形布料 , 优化模型 , 布料精度 , 粒子群算法

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