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气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00084

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法.样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19, v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量.在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01 mg/kg;在加标水平为0.01～0.1 mg/kg 时,回收率为91% ～105% ,相对标准偏差为4.3% ～6.1% .该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 三氯杀螨醇 , 鳗鱼

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定葱属蔬菜中二甲嘧菌胺和吡氟禾草灵残留量

苏建峰 , 钟茂生 , 张光军 , 陈竞秀 , 林立峰 , 刘建军

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90529

在固相萃取基础上通过极性区间排列净化前处理,建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测青葱、大葱、洋葱中的二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵残留的分析方法. 样品用乙腈提取,加入氯化钠继续均质,离心分层后取部分乙腈层过Envi-18柱和Florisil柱净化后上机测试. 采用选择离子扫描方式,外标法定量. 分析方法简便、快速. 通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,二甲嘧菌胺与吡氟禾草灵的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/kg,在加标水平0.01～0.2 mg/kg范围内,回收率分别为81.4%～94.6%、107%～129%,相对标准偏差分别为3.3%～11%、4.0%～9.7%.

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 样品前处理 , 二甲嘧菌胺 , 吡氟禾草灵 , 葱

宇宙核钟

戴光曦 , 孙志虹

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.03.006

以很长半衰期(42×109 a)的β- 衰变的187Re-187Os核对作为大尺度的宇宙核钟来量度宇宙的年纪, 是近代天文学与核物理学相结合的又一典范. 这种宇宙时钟是利用裸核187Re与它的衰变子体187Os同位素在共生矿中天然含量的比值来测定时间的. 利用187Re裸核的半衰期通过核物理计算可对中性187Re的半衰期进行修定.

关键词: 宇宙核钟 , 哈勃常数 , 退行速度 , 中性/裸核187Re , 同位素的天然含量 , 大爆炸

人体"生物钟"理论在矿山安全工作中的应用

杨振宏 , 李辉 , 赵运欢

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2001.04.006

文中将人体"生物钟"理论应用于矿山企业的生产过程,对人的行为能力、心理状态、生现机能进行了分析,并结合矿山的实际生产环境来预测不安全因素,为搞好矿山安全管理工作提供了一种新途径.

关键词: 人体"生物钟" , 安全工作 , 生产环境 , 事故预防

离散单元法高炉无钟炉顶布料模拟研究

林成城 , 杜鹤桂

钢铁

从动力学角度,采用离散单元法研究炉料颗粒的受力和运动,建立高炉无钟炉顶布料数值计算模型,模拟无钟炉顶布料过程和料面形状.模拟与实测对比表明,两者基本吻合,证明离散单元法在高炉无钟布料应用中可行,并为高炉无钟炉顶布料的机理研究开辟了一条新的途径.

关键词: 离散单元法 , 无钟炉顶 , 布料 , 料面形状 , 数值模拟

甲苯-乙醇介质中二茂铁催化分解过氧化氢机理的探讨

郁章玉 , 齐丽云 , 秦梅 , 郭道军 , 王慧云

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.01.010

以甲苯-乙醇混合体系作溶剂,用循环伏安法和交流阻抗法研究了二茂铁在铂电极上的电化学行为,进而测试了H2O2存在时二茂铁的循环伏安曲线. 结果表明,混合溶剂中溶液电阻和二茂铁在铂电极上的电化学反应电阻均随甲苯含量的增加而增大,二茂铁正离子能与H2O2发生均相化学反应,其电极反应机理为包含随后转化步骤的催化反应过程,即EC历程.

关键词: 甲苯-乙醇混合介质 , 二茂铁 , 过氧化氢 , 电子转移机理

并罐式无钟炉顶布料料面中心研究

滕召杰 , 程树森 , 赵国磊

钢铁

并罐式无钟炉顶的布料操作会产生蛇形偏析,形成不均匀的料面形状,导致料面透气性调节失控的问题.通过开炉布料料面形状的测试结果可知,并罐式无钟炉顶料面中心与高炉中心不重合,料面中心发生偏移.为了研究无钟布料过程中的料面分布情况,通过建立数学模型,计算炉料颗粒在高炉料面周向上的落点分布,根据落点分布得到料面对称中心位置,并将计算结果与开炉料面形状测试结果对比.根据分析计算结果,从理论出发,提出减小布料过程料流偏析的措施和建议.

关键词: 并罐式 , 布料操作 , 炉料偏析 , 落点

高炉无料钟炉顶布料规律探索与实践

李传辉 , 安铭 , 高征铠 , 戴建华

钢铁

济钢1 750 m3高炉采用串罐无料钟炉顶布料系统.建立了布料模型,并在高炉生产中不断验证,逐步消化和掌握了无料钟技术,摸索出一系列无料钟炉顶布料的相关规律;建立了布料矩阵调节的基本准则,以"稳"为前提,以"平台漏斗"理论为依据,充分发挥了布料矩阵技术优势,确保高炉稳定顺行.研究结果表明:焦平台一旦确定,靠微调矿石矩阵可以调整煤气流的合理分布,达到维持矿焦比合理分布的控制目标.通过布料矩阵的不断优化,使高炉的顺行状况改善,高炉的利用系数达到2.35 t/(m3·d).

关键词: 高炉 , 无料钟炉顶 , 布料矩阵 , 焦平台

二茂铁加压炭化的研究

宋怀河 , 陈晓红 , 周成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2002.01.003

用SEM、TEM和XRD为主要分析手段比较研究了二茂铁在420℃和490℃加压炭化产物的组成与结构,结果表明:二茂铁在420℃的炭化产物组成为α-Fe,Fe3C和Fe-O,而490℃的炭化产物主要由Fe2.5C构成,说明温度的提高促使二茂铁向生成碳化物的方向发展.TEM测试表明产物Fe/C粒子呈现纳米级分散,说明通过控制二茂铁的热解温度可以由此制备具有不同组成的纳米Fe/C材料.

关键词: 二茂铁 , 炭化 , 纳米颗粒

无钟高炉环形布料优化及布料精度

马财生 , 任廷志 , 杨二旭

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20160012

为提高无钟高炉的布料精度，提出了一种基于粒子群算法的环形布料优化方法。在分析环形布料工艺特点的基础上，按控制方法将环形布料分为常规多环布料和步进式同心圆布料，以料面形状误差为控制目标建立了环形布料的优化控制数学模型，并设计了粒子群算法进行优化求解。最后将优化模型应用到2580 m3无钟高炉，利用该优化模型分析了环形布料工艺与布料精度之间的关系。计算结果表明：溜槽倾角档位数量的增加有利于提高常规多环布料的布料精度，但同时导致布料优化控制复杂化，步进式同心圆布料的布料精度高于任意有限多个溜槽倾角档位的常规多环布料，适合充分发挥无钟炉顶布料灵活的优势，实现期望的炉料分布。

关键词: 无钟炉顶 , 环形布料 , 优化模型 , 布料精度 , 粒子群算法

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