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曲线拟合定量法在高效液相色谱手性分离中的应用

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.001

首次将曲线拟合定量法用于解决高效液相色谱手性分离中重叠峰的定量问题.通过比较百树菊酯8个立体异构体的实验谱图和拟合谱图,证明曲线拟合定量法与传统的中切法相比,可获得更令人满意的结果.

高效液相色谱法定量测定中药千层塔提取物中的石杉碱甲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08038

建立了高效液相色谱快速定量测定中药千层塔提取物中石杉碱甲含量的分析方法.千层塔提取物经甲醇/水/甲酸(10/90/0.2,v/v/v)提取并定容后,过滤膜后直接分析.色谱分离选用XCharge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水(含0.1％三氟乙酸)和乙腈(含0.09％三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为2mL/min,于310 nm波长下检测,可在10 min内完成石杉碱甲的快速分离分析.结果表明,石杉碱甲在2.12 ～106mg/L范围内线性关系良好(相关系数为0.9999)；平均加标回收率为102.34％,相对标准偏差(RSD)为0.46％；日内及日间精密度均小于2％,满足定量要求.该方法简便、快速,结果可靠,重现性好,可作为千层塔提取物质量评价的依据.

关键词: 高效液相色谱法 , 生物碱 , 石杉碱甲 , 千层塔 , 中草药

聚4-甲基-5-乙烯基噻唑键合硅胶柱的选择性研究

周永正 , 梁鑫淼 , 钟虹敏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.012

较为系统地研究了聚4-甲基-5-乙烯基噻唑键合硅胶固定相(PMV CA phase)与C18,C8及苯基柱在反相色谱中甲醇- 水体系下的选择性差别.结果表明,该固定相与常用反相色谱固定相有相似性,显示了一般反相色谱固定相填料的特性;另一方面,又由于其特殊结构,更多地显示了其在反相色谱上的特殊选择性.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 聚4-甲基-5-乙烯基噻唑键合硅胶固定相 , 选择性

氮氧化硅反相色谱固定相材料的制备及色谱分离性能评价

钟虹敏 , 张华 , 万慧慧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11032

硅胶是目前高效液相色谱(HPLC)固定相中应用最为广泛的基质材料,其流动相的最佳使用范围为pH 2～8.在高pH(pH ＞8)的流动相条件下,流动相中的氢氧根会进攻硅胶基质表面残余的硅醇基,导致硅胶基质固定相骨架溶解.在前期的研究中,我们将高温氨气处理多孔硅胶微球得到的氮氧化硅材料用作HPLC固定相,氮氧化硅在高pH流动相条件下表现出了较硅胶更高的稳定性.本文利用元素分析对氮氧化硅材料的氮化程度及含氮量进行系统的表征,并考察了氮氧化硅材料在不同pH条件下的静态稳定性.利用十八烷基二甲基氯硅烷试剂对氮氧化硅材料表面进行疏水性修饰,并以元素分析和核磁共振波谱对表面键合氮氧化硅材料进行了表征.考察了不同碳链的烷基苯、酸性化合物、碱性化合物在疏水改性的C18氮氧化硅反相色谱固定相上的色谱分离性能.进一步分别以酸、碱和中性化合物为分析对象,比较了C18-SiON1050(10)与C18-SiO2色谱保留的差异.

关键词: 硅胶 , 氮氧化硅 , 元素分析 , 液相色谱固定相 , 反相色谱

宇宙核钟

戴光曦 , 孙志虹

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.03.006

以很长半衰期(42×109 a)的β- 衰变的187Re-187Os核对作为大尺度的宇宙核钟来量度宇宙的年纪, 是近代天文学与核物理学相结合的又一典范. 这种宇宙时钟是利用裸核187Re与它的衰变子体187Os同位素在共生矿中天然含量的比值来测定时间的. 利用187Re裸核的半衰期通过核物理计算可对中性187Re的半衰期进行修定.

关键词: 宇宙核钟 , 哈勃常数 , 退行速度 , 中性/裸核187Re , 同位素的天然含量 , 大爆炸

离散单元法高炉无钟炉顶布料模拟研究

林成城 , 杜鹤桂

钢铁

从动力学角度,采用离散单元法研究炉料颗粒的受力和运动,建立高炉无钟炉顶布料数值计算模型,模拟无钟炉顶布料过程和料面形状.模拟与实测对比表明,两者基本吻合,证明离散单元法在高炉无钟布料应用中可行,并为高炉无钟炉顶布料的机理研究开辟了一条新的途径.

关键词: 离散单元法 , 无钟炉顶 , 布料 , 料面形状 , 数值模拟

并罐式无钟炉顶布料料面中心研究

滕召杰 , 程树森 , 赵国磊

钢铁

并罐式无钟炉顶的布料操作会产生蛇形偏析,形成不均匀的料面形状,导致料面透气性调节失控的问题.通过开炉布料料面形状的测试结果可知,并罐式无钟炉顶料面中心与高炉中心不重合,料面中心发生偏移.为了研究无钟布料过程中的料面分布情况,通过建立数学模型,计算炉料颗粒在高炉料面周向上的落点分布,根据落点分布得到料面对称中心位置,并将计算结果与开炉料面形状测试结果对比.根据分析计算结果,从理论出发,提出减小布料过程料流偏析的措施和建议.

关键词: 并罐式 , 布料操作 , 炉料偏析 , 落点

高炉无料钟炉顶布料规律探索与实践

李传辉 , 安铭 , 高征铠 , 戴建华

钢铁

济钢1 750 m3高炉采用串罐无料钟炉顶布料系统.建立了布料模型,并在高炉生产中不断验证,逐步消化和掌握了无料钟技术,摸索出一系列无料钟炉顶布料的相关规律;建立了布料矩阵调节的基本准则,以"稳"为前提,以"平台漏斗"理论为依据,充分发挥了布料矩阵技术优势,确保高炉稳定顺行.研究结果表明:焦平台一旦确定,靠微调矿石矩阵可以调整煤气流的合理分布,达到维持矿焦比合理分布的控制目标.通过布料矩阵的不断优化,使高炉的顺行状况改善,高炉的利用系数达到2.35 t/(m3·d).

关键词: 高炉 , 无料钟炉顶 , 布料矩阵 , 焦平台

无钟高炉环形布料优化及布料精度

马财生 , 任廷志 , 杨二旭

钢铁研究学报 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0963.20160012

为提高无钟高炉的布料精度，提出了一种基于粒子群算法的环形布料优化方法。在分析环形布料工艺特点的基础上，按控制方法将环形布料分为常规多环布料和步进式同心圆布料，以料面形状误差为控制目标建立了环形布料的优化控制数学模型，并设计了粒子群算法进行优化求解。最后将优化模型应用到2580 m3无钟高炉，利用该优化模型分析了环形布料工艺与布料精度之间的关系。计算结果表明：溜槽倾角档位数量的增加有利于提高常规多环布料的布料精度，但同时导致布料优化控制复杂化，步进式同心圆布料的布料精度高于任意有限多个溜槽倾角档位的常规多环布料，适合充分发挥无钟炉顶布料灵活的优势，实现期望的炉料分布。

关键词: 无钟炉顶 , 环形布料 , 优化模型 , 布料精度 , 粒子群算法