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Chiralpak AD和Chiralcel OD-H手性固定相拆分3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷类化合物

成斌 , 谢一凡 , 胡优敏 , 刘慧中 , , 陆阳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01038

采用高效液相色谱法,以不同配比的正己烷-异丙醇为流动相,在正相色谱条件下,考察了6个3α-酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷对映体在淀粉型手性固定相 Chiralpak AD、纤维素型手性固定相 Chiralcel OD-H 上的分离情况,以建立该类化合物的手性拆分方法。结果表明,在 Chiralpak AD手性柱上,对映体6实现完全分离,而对映体1完全不能分离;在 Chiralcel OD-H柱上,对映体1、4、3分别实现完全分离、基线分离和基本分离,对映体6只能实现部分分离;对映体5在两种手性柱上都完全不能被分离。说明固定相手性空腔的结构对化合物的拆分结果影响很大。研究发现,C-3α位取代基团的空间位阻效应主导手性固定相对对映体的选择性识别作用,而化合物与固定相之间的分子间作用力对手性拆分也产生重要影响。研究结果为其他莨菪烷类化合物的手性拆分提供了参考。

关键词: 高效液相色谱 , 对映体 , 莨菪烷 , 手性拆分

四引线法测量中电压端内外接法的等效性研究

鲁百佐

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2003.02.011

四引线法测量中,传统的方法是采用电压端内接法而排斥电压端外接法。通过实验研究,得出了电压端内外接法是等效的,并依据电路原理,对电压端内外接法的等效性进行了分析。

关键词: 四引线法 , 低电阻 , 电压接头 , 等效性

内蒙古乌拉特浩尔忽洞金矿床的勘查与开发

高永军 , 行天伟 , 杨志刚

黄金 doi:10.11792/hj20130404

内蒙古太平矿业有限公司浩尔忽洞金矿是中国北方最大的露天开采黄金堆浸矿山.论述了浩尔忽洞金矿床的地质特征,总结了找矿标志,并重点阐述了地质找矿成果及开发规划,形成了科学论证、探矿会战、整体开发、科技领先、绿色和谐的矿业开发模式,对中国“十二五”期间利用找矿新机制实现找矿大突破有一定的借鉴.

关键词:

咖啡印迹酚醛吸附树脂吸附咖啡的热力学

常怀春 , 陈凤清

高分子材料科学与工程

采用静态吸附法研究了自制咖啡印迹酚醛吸附树脂(CIPS)和非印迹酚醛吸附树脂(NIPS)对咖啡的吸附.结果表明,在一定的温度和浓度范围内CIPS和NIPS对咖啡的吸附数据符合Freundlich方程,说明吸附为优惠吸附;对吸附数据进行数学处理,求得了咖啡因在CIPS和NIPS上的吸附焓变在-19 kJ/mol~-31 kJ/mol范围,表明咖啡与酚羟基的作用力为氢键作用,吸附是放热过程;求得的自由能变和熵变为负值,说明吸附过程是自发进行的.

关键词: 分子印迹聚合物 , 酚醛吸附树脂 , 咖啡 , 吸附 , 热力学

失效强度与服役时间的关系

谢里阳 , 郝长中

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2003.z1.086

从载荷-强度干涉关系出发,详细分析了"共失效"这种机械系统中普遍存在的失效相关性与系统服役时间之间的关系,及其在系统全寿命周期内的变化.载荷随机性对于强度随机性的相对大小直接影响系统共失效强度.因此,对一般系统而言,随着服役时间的增加,系统中各零件的强度(剩余强度分布)将发生明显变化,因而共失效强度也将随之改变.本文在载荷平稳性假设条件下,通过对强度分布的三种变化模式(分散性恒定、分散性逐渐增大、分散性逐渐减小)的系统可靠性的计算分析与比较,展示了共失效强度随时间变化的典型规律.

关键词: 失效 , 相关强度 , 可靠性 , 系统失效概率

Fe-36Ni瓦合金研究进展

陆建生 , 沈黎明

功能材料

概述Fe-36Ni单相奥氏体合金的强化机理和方法,介绍了这一领域近年来的研究进展,简述了Fe-36Ni瓦合金焊接性能改善方面的研究成果.

关键词: 瓦合金 , 强化 , 焊接

瓦合金箔电沉积工艺的研究

龚竹青 , 罗北平 , 杨余芳 , 陈梦君

材料导报

对硫酸盐-氯化物电解液体系(含有LGJ复配稳定剂和添加剂)中电沉积瓦合金箔的工艺进行了研究,讨论了电解液组成、电流密度、温度及pH值等因素对合金箔组成的影响,得到了制备瓦合金箔的最佳镀液组成及工艺条件.阴阳极面积比为2:1时,通过实验确定镍铁联合阳极面积比为1.8:1.在上述条件下,实验获得组成稳定(Fe 64±2%)和性能优良的合金箔.通过SEM、EDS和XRD对瓦合金箔的形貌及结构进行测定分析,表明合金箔晶粒细致、尺寸均匀、结构紧密、表面光滑平整、无孔洞和裂纹、晶粒结构为(111)、(200)、(311)及(222)织构,并表现为较强的(111)择优取向.

关键词: 瓦合金 , 电沉积 , 合金箔 , 电沉积工艺

Fe-36Ni瓦合金热塑性研究

于彦冲 , 陈伟庆 , 郑宏光

稀有金属材料与工程

通过Gleeble-3800热模拟实验机和微机控制万能材料试验机对Fe-36Ni瓦合金的热塑性进行了研究.结果表明:在1050~1200℃,由于动态再结晶出现,合金展现出了良好的热塑性,这说明在热加工过程中,终轧温度不应低于1050℃.在800~1000℃时,Fe-36Ni瓦合金热塑性较差,表现为脆性断裂,晶界滑移是其主要断裂机制.经氧化后,合金基体产生严重的内氧化,内氧化层由晶间氧化区和晶内氧化区组成.压缩试验表明,在变形过程中,晶间氧化会导致裂纹的产生,进而显著恶化合金的热塑性.

关键词: Fe-36Ni瓦合金 , 热塑性 , 晶界滑移 , 动态再结晶 , 晶间氧化

NbC析出对超瓦合金膨胀性能影响

王鑫 , 张建福 , 张羊换 , 卢凤双 , 张敬霖 , 王新林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.05.013

研究了固溶温度对FeNi32.5Co4Mn0.2Nb0.1超瓦合金Nbc析出及热膨胀系数的影响,在840,940,1040及1140℃对合金进行40 min的热处理并水淬,随后在300℃退火4 h.TEM观察到合金中存在微米级及纳米级NbC析出物,随着圊溶温度升高NbC含量减少,在1140℃固溶时合金中的NbC完全溶解.随固溶温度从840℃升至1040℃,合金的膨胀系数度减小,在合金经1140℃固溶处理后却显著增加.NbC的析出大幅度降低合金的膨胀系数;通过调整NbC含量,可获得低于0.1×10-6/℃膨胀系数.

关键词: 瓦合金 , NbC , 膨胀系数

气相色谱-质谱法同时测定透皮接收液中的丙胺卡和利多卡

杨莹莹 , 张文胜 , 叶利明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.014

建立了同时测定体外透皮接收液中丙胺卡和利多卡的气相色谱一质谱(GC-MS)分析方法.以罗哌卡因为内标,样品经氢氧化钠碱化、乙酸乙酯萃取后采用GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式进行定量分析.丙胺卡和利多卡两种药物均在0.016~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系;回收率为85.3%~109.7%,日内和日间测定的相对标准偏差均小于10%;检出限分别为3μg,/L和2μg/L.该方法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于局部麻醉药物快速透皮吸收研究中丙胺卡和利多卡含量的分析.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 丙胺卡 , 利多卡 , 透皮吸收

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