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本文在前人研究宋代"夹锡钱"成果的基础上,对124枚宋代铁钱进行了检测,发现铁钱中存在高锡相.这些含锡铁钱的发现,可能就是"夹锡钱"问题的物证.

温控两相酸性聚合型离子液体催化胺醛缩合反应

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.04.160261

为降低催化剂流失率,以聚乙二醇为主链、双键取代咪唑型离子液体为交联剂,采用自由基聚合方式设计合成出酸性聚合型离子液体. 该离子液体可与甲苯形成优良的温控两相体系,并用于苯胺和苯甲醛的缩合反应. 结果表明,聚合离子液体具有催化活性高、流失量小、回收方便的优点. 产物N-亚苄基苯胺收率93.4%,离子液体平均单次流失率约2.5%. 底物拓展试验表明,该温控体系对含不同取代基的芳胺和芳醛缩合反应具有良好的普适性,产物收率57.2%~82.9%.

关键词: 温控两相 , 离子液体 , 聚乙二醇 , 聚合 , 催化

热镀锌钢板镀层相结构研究

刘俊亮 , 钱华 , 李俊

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.01.015

应用制备透射电子显微镜截面(Cross-sentional)样品的聚焦离子束技术(Focus ion beam, FIB)将热镀锌用钢板制备成透射电子显微镜截面样品,透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)观察截面样品中镀层中存在的各种金属间化合物(相).通过电子衍射证明在热镀锌钢板镀层中存在有Γ相和δ相.

关键词: 热镀锌钢板 , 透射电子显微镜 , 聚焦离子束 , 金属间化合物

负载型杂多酸催化下N2O5对甲苯的选择性硝化

叶志文 , 钱华 , 吕春绪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.013

用负载型杂多酸为催化剂,N2O5为硝化剂的新型硝化体系,对甲苯的硝化反应进行研究. 分别考察了杂多酸类型、载体种类、杂多酸负载量及催化剂循环使用次数等因素对硝化反应的影响. 结果证明,负载型杂多酸能显著提高N2O5的硝化能力;催化剂回收后可直接重复使用,甲苯硝化反应得率为34%,对位选择性达到58.9%,表明N2O5是一种具有应用前景的硝化试剂.

关键词: 杂多酸 , N2O5 , 甲苯 , 硝化

N2O5/HNO3硝化硝解TAIW制备CL-20

钱华 , 叶志文 , 吕春绪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.027

以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12.六氮杂四环[5,5,0,03,1105,9]十二烷(TAIW)为原料,利用硝化剂N2O5在HNO3介质中硝化硝解TAIW制得CL-20.该方法可避免浓H2SO4污染,最佳反应条件为:反应温度为40℃,反应时间为1 h,n(TAIW):n(N2O5):n(HNO3)=1:4:36,产率为86.1%,纯度达到99%.产物经元素分析、核磁共振、质谱等测试技术对其结构进行了检测和表征.

关键词: CL-20 , 五氧化二氮 , 合成 , 炸药

负载型杂多酸催化下N2O5对氯苯的选择性硝化

钱华 , 刘大斌 , 叶志文

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.06.012

使用负载型杂多酸为催化剂,N2O5为硝化剂的新型硝化体系,对氯苯的硝化反应进行研究. 分别考察了杂多酸类型、载体种类、杂多酸负载量及催化剂循环使用次数等因素对硝化反应的影响. 结果表明,N2O5硝化反应属于酸催化反应,负载型杂多酸能显著提高N2O5的硝化能力;催化剂回收后可直接重复使用,催化活性没有明显的降低. 在优化条件下,氯苯硝化反应得率为26%,对位选择性达68.8%. 结果表明,N2O5是一种具有应用前景的硝化试剂,可取代传统的硝硫混酸硝化法,减少废酸处理,符合绿色环保要求.

关键词: 杂多酸 , 五氧化二氮 , 氯苯 , 硝化

4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮制备的新方法

钱华 , 刘大斌 , 王亮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.09.018

以间苯三酚为起始原料,通过醚化反应、碘化反应、Pechmann反应、偶联反应、水解反应和脱羧反应合成了目标产物4-甲氧基-7H-呋喃[3,2-g][1]苯并吡喃-7-酮. 利用红外光谱、质谱、核磁共振测试技术对各化合物的结构进行了表征. 优化了醚化反应和碘化反应的工艺条件,并探索了通过选择性碘化反应、Pechmann反应和偶联反应来合成目标化合物的可行性. 反应均在常压下进行,反应条件温和,催化剂价廉,后处理相对简单,目标产物的总收率为12%.

关键词: 呋喃香豆素 , 香柑内酯 , 间苯三酚 , 全合成

黑索今的新型合成路线

钱华 , 刘大斌 , 叶志文

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90849

以乙腈/三聚甲醛为原料合成1,3,5-三乙酰基-均-三嗪(TRAT),再硝解制备黑索今(RDX). 聚合反应中,当n(CH3CN)∶ n(C3H6O3)=2∶ 1,n(H2SO4)∶ n(C3H6O3)=1∶ 7.5,反应温度75 ℃,反应3 h时,TRAT的产率为95.2%. 硝解反应中,当n(N2O5)∶ n(TRAT)=7∶ 1,n(HNO3)∶ n(N2O5)=6∶ 1,反应温度45 ℃,反应1 h时,RDX的产率为87.2%. RDX的全程产率为83.0%. 该工艺简单、易于控制,废酸污染小,有望应用于工业化生产.

关键词: 三乙酰基-均-三嗪 , 黑索今 , N2O5 , 硝解 , 炸药

济阳拗陷临南-钱官屯地区烃类微渗漏特征及异常成因

杨俊 , 沈忠民 , 王国建 , 程同锦

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.09

探讨济阳拗陷临南—钱官屯地区化探异常成因机制。通过对临南—钱官屯地区不同构造单元油井和干井中酸解烃特征和微渗漏方式的研究，结合石油地质条件，从油气成藏的角度分析烃类运移、聚集及其微渗漏散失的全过程。结果表明研究区北部地层中以扩散为主，南部以渗透为主或者不存在微渗漏效应，揭示渗漏源和盖层条件是烃类微渗漏的主控因素。临南—钱官屯地区近地表化探异常模式为“渗漏源影响下的断控异常模式”，钱斜14井以北盖层条件和渗漏源条件都最优越，是研究区内最有利的勘探区。

关键词: 临南-钱官屯地区 , 化探异常 , 酸解烃 , 微渗漏 , 渗漏源 , 主控因素 , 异常模式