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铜纳米晶-有序多孔氧化铝复合膜光学性能的研究

刘艳 , 杨修春 , 周慧 , 侯军伟 , 韩珊珊 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00907

采用常压直流电沉积技术在有序多孔氧化铝(OPAA)模板内沉积Cu纳米晶, 制备出光学透明的铜纳米晶/ OPAA复合膜. 利用FESEM、TEM、紫外可见分光光度计、Z-scan技术、泵浦探测技术对该复合材料的形貌、结构、线性光吸收、三阶非线性极化率和光响应时间进行了分析. 结果表明, Cu纳米颗粒具有面心立方结构, 直径在40~50 nm之间, 分布在OPAA模板的分叉孔道区. 填充于有序多孔氧化铝模板中的Cu纳米晶在584 nm处出现等离子体共振吸收峰. 当探测光波长远离铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时, Cu纳米晶/多孔氧化铝复合膜出现光致吸收特性, 而当探测光波长接近铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时, 出现光致漂白现象. 该复合膜非共振三阶非线性极化率为0.73×10-9esu, 光响应时间为1.3ps. 

关键词: 有序多孔氧化铝 , Cu nanocrystalline , third-order optical nonlinearity

铜纳米晶-有序多孔氧化铝复合膜光学性能的研究

刘艳 , 杨修春 , 周慧 , 侯军伟 , 韩珊珊 ,

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00907

采用常压直流电沉积技术在有序多孔氧化铝(OPAA)模板内沉积Cu纳米晶,制备出光学透明的铜纳米晶/OPAA复合膜.利用FESEM、TEM、紫外可见分光光度计、Z-scan技术、泵浦探测技术对该复合材料的形貌、结构、线性光吸收、三阶非线性极化率和光响应时间进行了分析.结果表明,Cu纳米颗粒具有面心立方结构,直径在40~50 nm之间,分布在OPAA模板的分叉孔道区.填充于有序多孔氧化铝模板中的Cu纳米晶在584 nm处出现等离子体共振吸收峰.当探测光波长远离铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时,Cu纳米晶/多孔氧化铝复合膜出现光致吸收特性,而当探测光波长接近铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时,出现光致漂白现象.该复合膜非共振三阶非线性极化率为0.73×10-9esu,光响应时间为1.3ps.

关键词: 有序多孔氧化铝 , 铜纳米晶 , 三阶光学非线性

"夹锡"疑案何时解?

黄维

金属世界 doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2005.02.022

本文在前人研究宋代"夹锡"成果的基础上,对124枚宋代铁进行了检测,发现铁中存在高锡相.这些含锡铁的发现,可能就是"夹锡"问题的物证.

关键词: 夹锡

用IBX对醋酸去氢表酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , β-乙酰氧基-甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

济阳拗陷临南-官屯地区烃类微渗漏特征及异常成因

杨俊 , 沈忠民 , 王国建 , 程同锦

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.09

探讨济阳拗陷临南—官屯地区化探异常成因机制。通过对临南—官屯地区不同构造单元油井和干井中酸解烃特征和微渗漏方式的研究,结合石油地质条件,从油气成藏的角度分析烃类运移、聚集及其微渗漏散失的全过程。结果表明研究区北部地层中以扩散为主,南部以渗透为主或者不存在微渗漏效应,揭示渗漏源和盖层条件是烃类微渗漏的主控因素。临南—官屯地区近地表化探异常模式为“渗漏源影响下的断控异常模式”,斜14井以北盖层条件和渗漏源条件都最优越,是研究区内最有利的勘探区。

关键词: 临南-官屯地区 , 化探异常 , 酸解烃 , 微渗漏 , 渗漏源 , 主控因素 , 异常模式

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表 , 3β-羟基甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

反相高效液相色谱法测定全血中马钱子碱和的宁的含量

王朝虹 , 果德安 , 胡春华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.019

建立了反相高效液相色谱法定量分析全血中马钱子碱和的宁含量的方法.该方法应用Oasis R ○MCX固相萃取小柱进行提取、采用XTerraTM RP18色谱柱进行分离.在该条件下马钱子碱和的宁的线性范围为0.05~10 mg/L,最小检出限为0.15 ng.该方法测得马钱子碱和的宁在低、中、高浓度下的回收率均在90%以上,日内、日间精密度均符合方法学要求.该方法灵敏、快速、准确,适用于临床血药浓度监测和法医毒化检验.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 马钱子碱 , 的宁

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