刘艳
,
杨修春
,
周慧
,
侯军伟
,
韩珊珊
,
钱士雄
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00907
采用常压直流电沉积技术在有序多孔氧化铝(OPAA)模板内沉积Cu纳米晶, 制备出光学透明的铜纳米晶/ OPAA复合膜. 利用FESEM、TEM、紫外可见分光光度计、Z-scan技术、泵浦探测技术对该复合材料的形貌、结构、线性光吸收、三阶非线性极化率和光响应时间进行了分析. 结果表明, Cu纳米颗粒具有面心立方结构, 直径在40~50 nm之间, 分布在OPAA模板的分叉孔道区. 填充于有序多孔氧化铝模板中的Cu纳米晶在584 nm处出现等离子体共振吸收峰. 当探测光波长远离铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时, Cu纳米晶/多孔氧化铝复合膜出现光致吸收特性, 而当探测光波长接近铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时, 出现光致漂白现象. 该复合膜非共振三阶非线性极化率为0.73×10-9esu, 光响应时间为1.3ps.
关键词:
有序多孔氧化铝
,
Cu nanocrystalline
,
third-order optical nonlinearity
刘艳
,
杨修春
,
周慧
,
侯军伟
,
韩珊珊
,
钱士雄
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00907
采用常压直流电沉积技术在有序多孔氧化铝(OPAA)模板内沉积Cu纳米晶,制备出光学透明的铜纳米晶/OPAA复合膜.利用FESEM、TEM、紫外可见分光光度计、Z-scan技术、泵浦探测技术对该复合材料的形貌、结构、线性光吸收、三阶非线性极化率和光响应时间进行了分析.结果表明,Cu纳米颗粒具有面心立方结构,直径在40~50 nm之间,分布在OPAA模板的分叉孔道区.填充于有序多孔氧化铝模板中的Cu纳米晶在584 nm处出现等离子体共振吸收峰.当探测光波长远离铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时,Cu纳米晶/多孔氧化铝复合膜出现光致吸收特性,而当探测光波长接近铜纳米晶的等离子体共振吸收峰时,出现光致漂白现象.该复合膜非共振三阶非线性极化率为0.73×10-9esu,光响应时间为1.3ps.
关键词:
有序多孔氧化铝
,
铜纳米晶
,
三阶光学非线性
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体