金高娃
,
蔡友琼
,
于慧娟
,
钱蓓蕾
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01099
建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法.样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.采用粒径为1.8 μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3 mL/min 的流速下,样品的分析时间小于5 min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本.组胺在0.08~8.00 mg/L 内线性关系良好,相关系数为 0.999.98;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00 mg/kg.所建立的HPLC方法快速、灵敏度高、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍生
,
组胺
,
鱼罐头
袁武华
,
张晨晨
,
陈吉华
材料导报
综述了准晶相增强镁合金的制备方法,以及准晶相增强Mg-Zn-Y、Mg-Zn-Al的微观组织和性能特点,介绍了准晶相增强镁合金在国内外的研究及应用进展状况.已有的研究结果表明,钱合金中准晶相的存在对提高合金的室温和高温强度、改善合金塑性有明显作用.
关键词:
准晶
,
镁合金
,
增强颗粒
郭欣
,
郑楚光
,
贾晓红
,
孙涛
工程热物理学报
本文以三种典型煤为对象,测定了煤及灰中汞,砷,硒的浓度,了解了元素的挥发性.对钱家营褐煤进行了不同温度的燃烧实验.测定了在不同温度下燃烧灰中汞,砷,硒的含量变化.将所得实验结果与化学热力平衡分析工具F*A*C*T2.1模拟系统结果相比较.推测了其中可能发生的反应.
关键词:
煤
,
汞
,
砷
,
硒
,
温度
,
蒸发率
王社斌
,
王帅
,
李晓斌
,
范晋平
,
许并社
机械工程材料
以锑元素取代Mg-4%Al-2%RE(AE42)镁合金中的部分稀土元素,制备了Mg-4%Al-0.8%Sb-xRE合金(x<2%),用SEM、XRD、万能拉伸试验机等分析了合金显微组织和力学性能随稀土元素含量x的变化.结果表明:铸态AE42镁合金的显微组织主要由α-Mg基体、针状及少量的颗粒状Al11RE3相组成;加入0.8%的锑元素后,随着合金中稀土元素含量的减少,基体中针状Al11RE3相的数量逐渐变少且形态逐渐变短、变细,同时基体中出现了弥散分布的小颗粒状RE2Sb和大颗粒状RESb化合物相和少量的骨骼状β-Mg17Al12相,且RESb相逐渐增多、变大;随着合金中稀土元素含量的增加,合金的力学性能逐渐提高,当稀土元素含量达到1.3%时,合金的力学性能基本达到AE42钱合金的水平.
关键词:
镁合金
,
锑
,
稀土
,
显微组织
,
力学性能
赵唐娟
,
陈娟
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08025
针对中药复方制剂六味地黄丸的质量控制提出了一种多指标全药材整体分析新策略。从组成六味地黄丸的每一味药材中选取1~2个药效成分,即选取熟地黄中的毛蕊花糖苷、山茱萸中的莫诺苷和马钱苷、牡丹皮中的丹皮酚和芍药苷、山药中的尿囊素、茯苓中的茯苓酸、泽泻中的23?乙酰泽泻醇B作为六味地黄丸的质量控制指标成分,采用快速、简便、高效的超声细胞粉碎提取( UCGE)法对这8个指标成分进行同步提取。用响应曲面分析中的Box?Behnken模式对UCGE提取过程中对提取效率影响较大的料液比、提取时间和提取温度等参数进行了优化。得到最优的提取条件:料液比1∶45( g/mL)、提取时间40 min、提取温度20℃。进一步利用超高效液相色谱?二极管阵列检测( UPLC?PAD)技术实现多指标成分在同一根色谱柱上的同步分离和检测,从而建立六味地黄丸的多指标全药材整体色谱。采用HSS T3色谱柱(50 mm×2?1 mm,1?8μm),以乙腈?水为流动相进行梯度洗脱,基于指标成分的紫外光谱特征选择5个检测波长同时检测,并进行了线性关系、检出限、定量限、精密度、稳定性、重复性、准确性等方法学验证。该研究为六味地黄丸质量标准的建立提供了依据,同时也为中药复方制剂提供了一种质量控制新模式和新理念。
关键词:
超声细胞粉碎提取
,
响应曲面法
,
六味地黄丸
,
质量控制