田仲鹤
,
郭绍芬
,
李淑芹
,
李环宇
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20150315
以金银花为试材,研究了叶面喷施稀土镧对金银花中重金属及药效成分含量的影响.结果显示以过氧化物酶活性和叶绿素含量为指标,确定以30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液叶面喷施效果较好.30 mg·L-1的甘氨酸镧水溶液处理的金银花中,Cd,Cu和As含量与对照相比明显下降,同时药效成分绿原酸和木犀草苷的含量分别增加了9.14％和43.86％.与药典标准相比,重金属含量和药效成分含量都明显优于2010版药典标准.结果表明:适宜浓度稀土镧对金银花吸收重金属元素有抑制作用,并且能促进其药效成分的合成,进而提高金银花的品质.
关键词:
镧
,
金银花
,
重金属
,
绿原酸
,
木犀草苷
孙国祥
,
杨宏涛
,
邓湘昱
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.020
采用毛细管区带电泳法,以50 mmol/L硼砂(含20 mmol/L β-环糊精(CD),用磷酸调pH 8.0)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长254 nm,重力进样15 s(高度8.5 cm),建立了金银花药材水提取液的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).将13个不同产地的金银花药材供试液的CEFP进行比较,以电泳峰出现率100%计,确定金银花的共有指纹峰为18个.该CEFP具有较好的精密度和重现性,分离效能高且成本低廉.提出了指纹图谱宏观含量相似度R、投影含量相似度C和定量相似度P的概念,可从总体上评价药材化学组分的整体含量情况.从两个方面评价各产地药材与对照CEFP间的总体相似性,合格药材应具备以下两个条件:(1)代表化学成分分布相似性的定性相似度(S)≥0.90;(2)描述药材整体化学成分含量的定量相似度(R,C,P,Q)应在80% ～120% .以此二类相似度指标控制金银花的质量,建立了指纹图谱评价的又一新方法.
关键词:
毛细管电泳
,
指纹图谱
,
投影含量相似度(C)
,
宏观含量相似度(R)
,
定量相似度(P)
,
金银花
满都拉
,
银花
,
曹美琪
硅酸盐通报
盐渍土的有害离子与环境多因素耦合作用下对混凝土材料造成腐蚀或损伤,引起混凝土结构性能的劣化,严重威胁各类建(构)筑物的耐久性及服役期间的安全性.本文介绍了盐渍土环境中混凝土材料被腐蚀或损伤机理;总结了近年来氯离子、硫酸盐、以及多因素耦合作用下混凝土耐久性的研究成果;并且对盐渍土的有害离子与环境多因素耦合作用下对混凝土耐久性的研究进行了展望.
关键词:
盐渍土
,
混凝土
,
耐久性
王丽聪
,
曹玉华
,
徐红兰
,
叶建农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.011
利用高效液相色谱方法,建立了复方银黄口服液及其原料药材黄芩和金银花的指纹图谱,测定了银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量.以Lichrospher C18色谱柱(250 mm×4.6 mm I.d.,5 μm)为分离柱,以甲醇和0.1%磷酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.6 mL/min,在254 nm波长下检测.采用夹角余弦和相关系数的方法,计算6批银黄口服液指纹图谱的相似度均在0.99以上,表明银黄口服液的质量未见显著差异.将银黄口服液指纹图谱中的共有峰与原料药材黄芩和金银花的指纹图谱中的共有峰相比较,对其归属进行确认,大部分共有峰可以匹配.
关键词:
高效液相色谱法
,
指纹图谱
,
银黄口服液
,
黄芩
,
金银花
李立
,
付建
,
高洪良
,
任海涛
,
娄喜山
,
管立辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00301
建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法.根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.在0.005～0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为 0.999 7.对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5% ～98.1% ,相对标准偏差为1.0% ～9.8% .苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
杀草强
,
农产品
宗水珍
,
汪学英
,
徐娟
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.10.027
采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS),通过对波长、光谱带宽、灯电流、干燥温度、灰化温度、原子化温度的选择来确定最佳条件,直接测定经浓HNO3和H2O2消解法预处理的茵栀黄注射液及4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Pb、Cd的含量. 用体积分数为0.002%柠檬酸作基体改进剂,提高了灰化温度,消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,提高了测定灵敏度. 线性回归方程为APb=0.003 3c+0.040 72,相关系数为rPb=0.999 1,检出限为4×10-8 mg/L;ACd=0.088 9c+0.215 8,rCd=0.999 5,检出限为2×10-9 mg/L. 方法回收率为99.0%～110%,相对标准偏差小于2.5%.
关键词:
石墨炉原子吸收分光光度法
,
茵栀黄注射液
,
铅
,
镉
,
基体改进剂
宗水珍
,
汪学英
,
徐娟
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.025
采用浓HNO3和H2O2,消解法对样品进行预处理,采用火焰原子吸收分光光度法直接进行测定.通过对火焰原子吸收分光光度法中波长、狭缝宽度、灯电流、燃气流量比、燃烧器高度、干扰消除剂的选择确定茵栀黄注射液及其4味药材金银花、茵陈、栀子、黄芩中Cu、Fe、Zn、K、Na 5种金属元素的最佳测定条件,从而测定其含量.体积分数为2%HNO3、2%HCl及6%正丁醇分别作为测定Cu、K、Na、Fe及Zn的干扰消除剂,可消除基体干扰,提高测定灵敏度.线性回归方程及相关系数分别为:Acu=0.087 4c+0.007 8,rCu=0.999 5;AZn=0.244 6c+0.072 4,rZn=0.999 6;AFe=0.065 9c+0.022 1,rFe=0.999 9;AK=0.224 2c+0.008 3,rK=0.999 5;ANa=0.613 0c+0.038 0,rNa=0.999 3.方法回收率为95.6%～111%,相对标准偏差小于4.0%.
关键词:
火焰原子吸收光谱法
,
金属元素
,
茵栀黄注射液
,
干扰消除剂
