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分析了国内外制备纳米材料的现状,电沉积纳米晶体的优点、方法.重点介绍了利用模板法、电解电镀法、石墨电弧法、直流碳弧法、超声电化学法、直流电弧等离子蒸发-冷凝法、电沉积法制备纳米线、纳米管、纳米多层膜、纳米合金、纳米枝晶和纳米材料的基本方法、合成原理、技术要点以及一些表征等.比较了各种方法的异同点、优缺点及其在不同条件下得到的形态各异的产品.给出了相关技术参数,指出了纳米材料的未来发展方向.

关键词: 纳米材料 , 制备 , 电化学法

喷雾干燥法制备可再分散乳胶粉

陈立斌 , 姜其斌 , 陆文雄

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.02.010

利用半连续法种子乳液聚合工艺制备具有软核硬壳核壳结构的纯丙乳液,并用红外光谱、激光粒度测试仪、高倍显微镜等对乳液的性质与结构进行表征.研究了喷雾干燥过程中进出口温度对可再分散乳胶粉的性能的影响.结果表明:当进出口温度分别为120 ℃、60 ℃时,制备的产品含水率为0.89%、粘结强度为0.91 MPa.

关键词: 纯丙乳液 , 喷雾干燥 , 可再分散乳胶粉

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

飞行器模型着陆特性的试验研究

万志敏 , 陈立平

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2002.01.005

研究了两种飞行器模型的着陆特性.模型着陆应用气囊系统衰减着陆冲击载荷.实验模拟着陆的垂直速度为2～6 m/s,水平速度0～4 m/s,着陆姿态范围-19.5°～+19.5°,测定了飞行器模型的加速度和稳定性.结果表明,峰值加速度随垂直着陆速度的增加而增加,且舱体模型的加速度高于弹体模型的加速度,着陆姿态和水平速度对稳定性有显著的影响.

关键词: 着陆特性 , 回收 , 冲击 , 飞行器模型

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体