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对三种工艺条件下磷化处理的试样进行耐盐雾腐蚀试验以区别优劣.根据扫描电镜、电子探针和X光衍射仪等的显微分析,揭示了磷化膜耐蚀与否的主要因素,为制订优化的磷化工艺提供了依据.

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

飞行器模型着陆特性的试验研究

万志敏 , 陈立平

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2002.01.005

研究了两种飞行器模型的着陆特性.模型着陆应用气囊系统衰减着陆冲击载荷.实验模拟着陆的垂直速度为2～6 m/s,水平速度0～4 m/s,着陆姿态范围-19.5°～+19.5°,测定了飞行器模型的加速度和稳定性.结果表明,峰值加速度随垂直着陆速度的增加而增加,且舱体模型的加速度高于弹体模型的加速度,着陆姿态和水平速度对稳定性有显著的影响.

关键词: 着陆特性 , 回收 , 冲击 , 飞行器模型

第四届“吴仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2008]01号），经各高等院校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所认真评选和推荐，吴仲华奖励基金理事会评审并确定授予青年学者戴巍、罗坤、唐桂华“吴仲华优秀青年学者奖”，授予程雪涛等10位同学“吴仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 评选 , 获奖者 , 中国科学院 , 青年学者 , 物理研究所 , 高等院校

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

第五届“吴仲华奖励基金”评选出获奖者

工程热物理学报

根据《吴仲华奖励基金章程》（吴奖[2010]01号），经各高校、中国工程热物理学会和中国科学院工程热物理研究所遴选和推荐，以及吴仲华奖励基金理事会评审，决定授子钟文琪、张鹏、张明明、徐纲4位青年学者“吴仲华优秀青年学者奖”，授予顾超等13位同学“吴仲华优秀学生奖”。

关键词: 基金 , 奖励 , 获奖者 , 中国科学院 , 评选 , 青年学者 , 物理研究所 , 物理学会

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体