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酯型十八烷基键合硅胶整体柱的制备、表征及性能评价

王利娟 , 杨更亮 , 李煦 , 李晓瑜 , 尹俊发 , 李志伟 , 高文惠 , 杨静 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.014

将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2~8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.

关键词: 硅烷偶联剂 , 酯型十八烷基键合硅胶整体柱 , 反相液相色谱

4H-SiC高速同质外延研究

朱明星 , 石彪 , , 刘学超 , 施尔畏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2012.11577

研究了生长温度为1400℃时4H-SiC同质外延膜的生长速率、表面形貌及缺陷. 拉曼表征并结合KOH腐蚀表明外延膜中未出现3C-SiC多晶, 为单一的4H-SiC晶型. 通过KOH腐蚀发现, 低生长速率和高C/Si比有利于衬底表面的基平面位错(BPDs)转变成露头刃位错(TEDs). 在高生长速率下, 外延膜的表面三角形缺陷和位错密度会显著增加. 通过引入界面层, 可以实现生长初期的平滑过渡, 极大地降低高生长速率下外延膜的缺陷密度.

关键词: 碳化硅; 同质外延; 结晶缺陷; 表面形貌缺陷

单晶硅衬底异质外延3C-SiC薄膜研究进展

石彪 , 朱明星 , , 刘学超 , 杨建华 , 施尔畏

硅酸盐通报

3C-SiC薄膜的外延生长一直是SiC材料制备领域的一个热点,单晶Si衬底异质外延3C-SiC是实现大尺寸、低成本薄膜的有效方法,备受人们关注.单晶Si与3C-SiC之间存在较大的晶格失配(20%)和热膨胀系数差异(8%),严重制约着高质量单晶薄膜的制备.本文对单晶Si衬底异质外延3C-SiC薄膜的基本原理和工艺过程进行了总结,着重介绍了薄膜生长中的缺陷和可控掺杂方面的研究进展以及面临的挑战,并对今后的研究热点做了归纳展望.

关键词: 3C-SiC , 化学气相沉积 , 异质外延 , 缺陷

34CrM04气瓶钢表面裂纹原因分析

, 吴安术 , 赵骏 ,

物理测试

采用金相、扫描电镜等分析了34CrM04气瓶钢表面裂纹的形貌特征和产生原因,结果表明:表面裂纹是瓶体表面在淬火介质中冷却不均匀而形成的淬火裂纹.采用等温淬火或压缩气体淬火,可以降低淬火应力,能有效地减少表面裂纹的产生.

关键词: 气瓶钢 , 淬火裂纹 , 冷却不均

弹性反传神经网络法预测烷基苯的疏水性常数

刘二东 , 杨更亮 , 田宝娟 , 李志伟 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.006

介绍了应用人工神经网络预测烷基苯分子疏水性常数的方法.该法同传统方法相比,具有操作简便,适用范围广的特点.基于误差反传神经网络,建立了分子连接性指数(χ)、范德华表面积(Aw)和疏水性常数(log P)之间的数学模型.应用该模型对烷基苯分子的疏水性常数进行预测,其平均相对偏差为0.67%.并且通过与标准误差反传算法和自适应学习算法相比较,发现弹性反传算法具有训练速度快,参数选择简单的特点.

关键词: 人工神经网络 , 弹性反传算法 , 疏水性常数 , 烷基苯

毛细管电泳法手性拆分合成药物氨氯地平及其中间体

李保会 , 杨更亮 , 王德先 , 张哲峰 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.011

建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法, 并同时拆分了氨氯地平.考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响,其中羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)能够给出满意的拆分结果.在以CM-β-CD为手性拆分试剂的基础上,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响.最佳拆分条件为:30 mmol/L磷酸盐+50 mmol/L CM-β-CD(pH 6.12).在此条件下,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为1.55和1.73,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳法 , 手性分离 , 氨氯地平 , 对映中间体

芳基甘氨酰胺的手性毛细管电泳拆分

郭磊 , 林双君 , , 齐莉 , 王梅祥 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.006

研究了9种自行合成的芳基甘氨酰胺的手性拆分.以高硫酸化β-环糊精为手性选择剂,在中性而不是常用的强酸性条件下,于6 min内基线拆分了全部芳基甘氨酰胺.考察了高硫酸化β-环糊精浓度、缓冲液类型及浓度、有机添加剂及其含量等对拆分的影响,得到优选拆分体系组成为:15 g/L高硫酸化β-环糊精,0或10%(体积分数)甲醇,20 mmol/L 3-(N-吗啡啉)丙磺酸,pH 6.5.9种芳基甘氨酰胺的D-构型均先于L-构型出峰,初步讨论了芳基甘氨酰胺结构与出峰顺序的关系.

关键词: 毛细管电泳 , 芳基甘氨酰胺 , 高硫酸化β-环糊精 , 手性选择剂

阳离子表面活性剂胶束电动毛细管色谱中的假峰现象

冠华 , 杨更亮 , 田益玲 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.005

研究了以十六烷基三甲基溴化铵为准固定相的胶束电动毛细管色谱中假峰的起源.指出在一定条件下,一个组分可能出现两个峰.实验表明,被分析物双峰的相对峰面积取决于被分析物与表面活性剂反应的时间、温度以及表面活性剂在样品中的浓度.这意味着被分析物与表面活性剂之间的反应是一个慢过程,这种相互作用能够产生一种稳定的物质,并导致假峰的形成.根据实验结果,溶质与胶束之间的快速相互作用机理应被质疑.

关键词: 阳离子表面活性剂 , 胶束电动毛细管色谱 , 假峰

原位聚合法制备氨基安替比林分子烙印聚合物及分离特性的研究

范子琳 , 杨更亮 , 刘海燕 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.002

以氨基安替比林为模板分子,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能的棒状分子烙印聚合物.通过考察烙印分子的化学基团对分离的影响,以及离子作用和氢键作用在分离中的贡献,论证了分子烙印聚合物选择性专一的作用机理.结果表明,这种棒状聚合物对模板分子及其类似物有很好的分离能力.

关键词: 原位聚合法 , 分子烙印 , 氨基安替比林

弱阴离子交换整体柱对白介素-18的分离

赵菊敏 , 杨更亮 , 郑超 , 刘海燕 , 王曼曼 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.011

制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素-18在该柱上分离纯化的方法.以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱.考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低.用该柱对白介素-18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素-18分离效果的影响.方法简单、灵敏、快速,重现性好.

关键词: 弱阴离子交换色谱 , 整体柱 , 白介素-18

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