王雅
,
王俊苏
,
向露
,
郗存显
,
陈冬东
,
彭涛
,
王国民
,
母昭德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
衍生
,
联二脲
,
面粉
,
面制品
,
偶氮甲酰胺
,
对甲苯磺酰氨基脲
王清
,
王国民
,
郗存显
,
李贤良
,
陈冬东
,
唐柏彬
,
张雷
,
赵华
色谱
建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。
关键词:
复合免疫亲和柱
,
液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇类化合物
,
氯霉素
,
动物源性食品
仲维科
,
陈冬东
,
雍炜
,
刘志明
,
邱明月
,
唐英章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.027
建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法.样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量.该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90% ～105% ,相对标准偏差为6.3% .利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278～4518 μg/kg的丙烯酰胺.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
丙烯酰胺
,
油炸淀粉类食品
辛运来
,
李晓
硅酸盐通报
为改善蒸养混凝土的冬期制备,研究掺加UEA对蒸养混凝土冬期制备的强度影响.不同UEA掺量的混凝土在蒸养后分别采用三种室外养护方式.其它原料配比不变,掺加UEA的蒸养混凝土在冬期制备时的各龄期抗折强度和抗压强度优于不掺的蒸养混凝土,而劣于不掺的标准养护混凝土.且随UEA掺量的增加,蒸养混凝土冬期制备的各龄期强度先增加后降低.蒸养混凝土覆膜后再转入室外养护在冬期制备中较有利于UEA的作用发挥.该养护方式下,UEA掺量为6.O％时,28 d、90 d、120 d抗折强度分别达到同龄期空白标准养护混凝土的76.8％、74.5％、77.5％,抗压强度分别达到88.3％、87.5％、83.8％.
关键词:
蒸养混凝土
,
养护
,
UEA
,
强度
廖有为
,
熊平凡
,
赵舒超
,
曹树印
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.03.013
阐述了聚天门冬氨酸酯涂料技术,以及用于钢制品上的双组分防腐蚀涂料的配制方法.聚天门冬氨酸酯涂料与常规的两涂层涂料和三涂层涂料相比有不少优点,其重涂间隔时间更短,加快了涂料施工应用过程,降低了费用.通过人工加速老化实验说明了该产品有良好的耐老化性能.
关键词:
聚天门冬氨酸酯
,
双组分防腐蚀涂料
,
重涂时间
,
耐老化性
张苗苗
,
陆栋
,
曹国珍
,
刘敬
,
金文杰
,
王菊芳
,
李文建
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218
以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。
关键词:
白酒
,
电子束
,
紫外可见光谱
,
光谱曲线相似度
,
催陈效果
吕平
,
陈国华
,
黄微波
高分子材料科学与工程
通过端氨基聚醚(T403)和马来酸二乙酯的Michael加成反应,合成了新型聚天门冬氨酸酯(PAE-F).将PAE-F与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)三聚体常温聚合,制备了新型聚天门冬氨酸酯(PAEs)聚脲涂层.采用FT-IR和元素分析表征了PAE-F.并用FT-IR和WAXD考察了PAE-F聚脲涂层的形态结构、反应活性和力学性能.与现有的几种PAEs相比,PAE-F与异氰酸酯组份的反应活性更低,凝胶时间为55 min～60 min.结构形态研究表明,PAE-F聚脲呈现非晶形态;氨基氢键化程度高,脲羰基总氢键化程度为57.2%,其中完善氢键化程度为63.1%.这种纯硬段聚脲涂层的强度和硬度高,具有一定的弹性.
关键词:
脂肪族聚脲
,
聚天门冬氨酸酯
,
形态结构
,
氢键
,
反应活性
,
力学性质
霍亮
,
李碧乐
,
黄勇
,
王力
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002
通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.
关键词:
矿石矿物特征
,
矿床成因
,
陈家杖子金矿床
孙波
,
米镇涛
,
魏荣宝
,
安钢
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.07.009
运用正交试验设计确定了聚丁二酰亚胺适宜的水解条件. 讨论了水解温度、水解时间、碱的浓度和用量对产物聚天门冬氨酸的分子量和性能的影响. 利用IR、1H NMR、13C NMR和TG-DTA对聚天冬氨酸钠进行了表征. 实验结果表明,水解的适宜条件为水解温度50～90 ℃,水解时间约30 min,NaOH浓度2 mol/L,用量为与聚丁二酰亚胺等摩尔数(每克聚丁二酰亚胺约0.45～0.48 g NaOH);对分子量影响最大的因素是反应温度;推测水解动力学为2级连串反应类型.
关键词:
L-天门冬氨酸
,
聚天门冬氨酸钠盐
,
聚丁二酰亚胺
,
水处理
,
阻垢作用
,
水解
