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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀

王东 , 秦峰 , 凌云 , 郝彧 , 张轶 , 李发美

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.012

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度.血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25 mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测.线性范围为0.051~20.4 ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10% ,平均回收率为91.6% .方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究.

关键词: 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 , 辛伐他汀 , 血药浓度

羧甲基壳聚糖的取代度及保湿性

凌云 , 杜予民 , 肖玲 , 覃彩芹

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.01.002

以不同分子量的壳聚糖为原料制备了一系列羧甲基壳聚糖,测定了取代度(DS)和分子量(Mη),并用FT-IR及13CNMR进行了分子结构表征.结果表明,在2位氨基及3、6位羟基上均发生了羧甲基化反应,产物为N,O-羧甲基壳聚糖(NOCC).取代度大小顺序为:OH-6>OH-3>—NH2,且总取代度随壳聚糖分子量的降低明显增大.N,O-羧甲基壳聚糖具有与透明质酸相似的吸湿、保湿效果,其吸湿性能随分子量的增大而增强,保湿性能随取代度的增高而增强,分子量介于0.56×104~8.6×104,取代度大于1.0的产品,其保湿性能优于透明质酸.

关键词: 羧甲基壳聚糖 , 吸湿性 , 保湿性 , 取代度 , 分子量

采用方波伏安法研究Nd2O3在NdF3-LiF熔盐中的溶解度和溶解速度

凌云 , 刘世哲 , 李冰

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.03.008

采用方波伏安法,在石墨电极上测定了 NdF3-LiF-Nd2O3熔盐体系中氧离子的氧化过程.得出了氧离子氧化峰值电流密度Ip和Nd2 O3浓度之间的关系曲线,通过最小二乘法建立了如下的方程式:Ip=0.09594[Nd2O3]+0.00497 .由该方程式得到的氧化钕浓度(%,质量分数)与X射线荧光光谱(XRF)测试结果比较,平均误差为5.405%.通过方波伏安曲线及该方程式表征了Nd2O3在NdF3-LiF熔盐中的溶解度和溶解速度.Nd2O3在NdF3-LiF熔盐中的溶解是一个吸热过程.随着温度的升高,Nd2O3的溶解度呈线性增加,随着NdF3浓度的增加,Nd2O3溶解度也随之增加.温度为1200℃时,当支持电解质中NdF3浓度从70%(质量分数)增加到90%(质量分数)时,Nd2O3溶解度增加1.3%,Nd2O3在NdF3-LiF熔盐中溶解速率在10 min左右达到最大值,该值与电解质组成几乎无关.当NdF3∶ LiF =90∶10(质量比),T=1200℃条件下氧化钕的溶解速度在10~20 min内保持最大值,其值为0.057 %·min-1.

关键词: 方波伏安 , 溶解度 , 溶解速度 , Nd2O3-NdF3-LiF熔盐

广西凌云县红卜楼金矿床地质特征及找矿标志

杨鹏喜

黄金 doi:10.11792/hj20150805

红卜楼金矿床属于微细浸染型金矿床,位于凌云县弄广—沙里环台大断裂带上。矿区构造相对简单,出露地层主要为碳酸盐岩和浊流沉积碎屑岩。对矿床地质特征、矿床成因进行了分析,并归纳总结了找矿标志。研究表明,古岩溶剥蚀面上的层间断裂带为成矿有利部位;中三叠统百逢组第二段的浊流沉积碎屑岩是金矿床的控矿围岩及矿源层;硅化、黄(褐)铁矿化、高岭土化等围岩蚀变较好的地段金品位相对较好;土壤地球化学测量显示有Au、Ag、As、Sb综合异常的地段往往能找到金矿(化)体。应加大对矿床中深部的地质找矿工作,有望进一步增加储量。

关键词: 微细浸染型金矿床 , 地质特征 , 找矿标志 , 红卜楼金矿床 , 广西

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

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