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LA -ICP-MS在锆石微区微量元素分析中的应用

, 苏建芝 , 张勇 , 王岚

黄金 doi:10.11792/hj20130719

采用UP 213 Nd:YAG固体激光剥蚀系统和X Series 2型ICP-MS,以NIST610为外标, Si为内标,分析了3个不同标准锆石样品GJ-1、Ple比ovice和Qinghu中元素的组成和分布。建立的方法分析USGS玄武岩标准玻璃样品BCR-2中的34种元素时,分析结果相对误差<10%的有22种元素,>25%的只有2种元素,相对标准偏差<10%的有31种元素。3个不同标准锆石样品微量元素测定结果表明:各锆石样品的微量元素变化范围较大,从Hf在Ple比ovice锆石样品中的最高值26099μg/g到La在GJ-1样品中的最低值0.0077μg/g,相差可达7个数量级;总体上Qinghu锆石样品中的各元素含量都明显高于GJ-1和Ple比ovice样品;3个锆石样品的稀土元素球粒陨石标准化曲线也显示了不同的轻重稀土元素分异和Ce、Eu的富集异常;但对于单一锆石,其配分模式相似,这同时也表明所测数据的准确性。

关键词: 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱( LA-ICP-MS) , 锆石 , 微量元素 , 原位微区分析

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

, 谢璐 , 罗学辉 , 冯亮 , 李玄辉

黄金 doi:10.11792/hj20140120

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法.方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO;,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5还原后,与Bi、Hg一同上机测定.两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求.

关键词: 原子荧光光谱法 , 化探样品 , As , Sb , Bi , Hg

原子吸收光谱法一灯多用技术在分析测试中的实验研究

聂凤莲 , 张蜀冀 , ,

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.11.014

文中对用Zn空心阴极灯作光源测定Cu与Cu空心阴极灯测定Cu,用Cd空心阴极灯作光源测定Ag与Ag空心阴极灯测定Ag,用Ca空心阴极灯作光源测定Mg与Mg空心阴极灯测定Mg,进行了比较实验研究.通过实验发现,可以用Zn空心阴极灯代替Cu空心阴极灯测定Cu,用Cd空心阴极灯代替Ag空心阴极灯测定Ag,用Ca空心阴极灯代替Mg空心阴极灯测定Mg;其测定检出限相近、精密度高.用国家地球化学标准样品GBW 07401(GSS-1)、GBW 07311(GSD-11)进行验证,其准确度较好.

关键词: 原子吸收光谱法 , 分析测试 , 实验研究

国家金矿石标准物质定值分析

罗学辉 , , 张勇 ,

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.05.016

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807GBW 07810)定值测试工作,采用碘童法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用.

关键词: 金矿石 , 国家标准物质 , 定值分析

金矿封闭溶样法的优化

邱宏喜 , , 张汝 , 张永红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.11.015

封闭溶矿体系由HNO3-NH4HF2-KMnO4-NaCl调整为HCl-NaClO3-NH4HF2,消除了传统封闭溶样法去除碳(包括石墨)、硫、碳酸盐等过程中可能出现的样品进溅外溢、溶矿困难而导致分析测定结果偏低的不利因素,除硫速度和体系的反应体积易于控制,新生态[Cl]的产生速度和浓度大大增加,增加了反应容器内的压强值,进一步提高了矿石溶解效率,降低了对环境的污染程度.

关键词: 金矿样品 , 封闭溶样体系 , 预处理模式 , 优化

金矿石加工及测试质量过程控制

罗学辉 , 张勇 , , 李玄辉 ,

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.03.014

金矿石样品加工、测试质量过程控制是获得分析结果准确度的重要前提.在大量生产实践基础上,总结了样品加工、测试中影响分析结果准确度的重要要素.根据不同金矿石类型制定了不同加工制备流程,分析了影响样品加工制备质量的要素;论述了取样量选择、试样焙烧、测试方法选择、不同类型标准曲线等因素对测定结果的影响.实践证明,加强金矿石加工、测试质量过程控制,就能够取得满意的分析结果.

关键词: 金矿石 , 样品加工制备 , 测试质量 , 过程监控

金矿样品中金的粒度判定及在标准物质研制中的应用

悟理勤 , , 李恑辉 , 冯亮 , 谢璐

贵金属

采用“重复分析测定-筛上残金比-人工重砂鉴定”的方法判断矿石悪品中的金是否惣微细粒级形式均匀分布,此法可用于指导分析悪品制悪,提高小试悪品的代表性。方法用于金厂金矿标准物质候恒物检悚,根据小试悪品的粒度实悚结果恒用180目筛和50%过筛率进行人工过筛实悚,筛下悪品经球磨混匀后可作为该矿金矿石标准物质。

关键词: 分析化恘 , 金矿石 , 粒金效应 , 标准物质

电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中12种元素

, 刘烊 ,

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.10.014

研究了采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时测定地质样品中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、W、Pb、Bi等多种元素的方法.试样用王水、高氯酸、氢氟酸溶解,硝酸定容,以103Rh为内标,采用在线加入方式,ICP-MS测定.实验表明,该方法精密度好,测定结果的相对标准偏差一般在0.02 %~2.76 %之间,大部分元素RSD<1 %;准确度好,标准样品测定结果与推荐值有较好的符合性;检出限为0.1 ng/mL.该方法操作简单、快速、准确,可应用于批量化探样品多种元素的测定.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 分析测定 , 化探样品

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

逆胶束介导化学发光法测定烟酸替诺

石文兵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.027

在酸性条件下,烟酸替诺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被三氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光. 在一定浓度范围内,发光强度与烟酸替诺的含量呈线性关系. 在优化的试验条件下,烟酸替诺的检测线性范围为0.01~15×10-6 g/mL,检出限(3σ)为0.4×10-9 g/mL,对浓度为1.0×10-6 g/mL的烟酸替诺进行11次平行测定,其RSD为1.26%. 方法简单、灵敏,已成功用于针剂中烟酸替诺的测定.

关键词: 逆胶束 , 烟酸替诺 , 化学发光

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