王天兴
,
陈四香
,
刘海瑞
人工晶体学报
以醋酸铅为铅源,硫代乙酰胺为硫源,在表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)共同作用下,在常温下合成了PbS纳米晶,利用XRD、紫外分光度计、SEM、TEM对合成产物的结构和形貌以及光学特性进行了表征分析,结果表明,合成的PbS为尺寸均匀的球形纳米晶,对合成的PbS纳米晶的形成机理进行了初探.当反应温度较低时,形成的PbS小颗粒在表面活性剂SDS的烷基链模板和CTAB微胶束软模板共同作用下生成球状PbS纳米晶.
关键词:
硫化铅
,
球状纳米晶
,
CTAB
张凌怡
,
王智聪
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09047
建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱测定葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物含量的方法.采用的色谱柱为Waters UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含0.1％甲酸的水-乙腈体系,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃；质谱采用电喷雾离子源、负离子多反应检测模式.对单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯,其含量以单咖啡酰酒石酸酯当量表示.结果表明,单咖啡酰酒石酸酯在25 ～2 000 μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9)；检出限为0.25 μg/L,定量限为25 μg/L;在250、750、1 200 μg/L添加水平下单咖啡酰酒石酸酯的平均回收率为97.7％～99.5％,相对标准偏差小于2.5％.实验结果表明,葡萄汁、皮和籽中羟基桂皮酒石酰酯类化合物的含量差异显著.该方法简单快速、灵敏度高、回收率高、准确性好,可用于葡萄产品中单咖啡酰酒石酸酯、单香豆酰酒石酸酯和单阿魏酰酒石酸酯的分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
羟基桂皮酒石酰酯
,
单咖啡酰酒石酸酯
,
单香豆酰酒石酸酯
,
单阿魏酰酒石酸酯
,
葡萄汁
,
葡萄皮
,
葡萄籽
张苗苗
,
陆栋
,
曹国珍
,
刘敬
,
金文杰
,
王菊芳
,
李文建
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218
以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。
关键词:
白酒
,
电子束
,
紫外可见光谱
,
光谱曲线相似度
,
催陈效果
杨荣静
,
卫碧文
,
高欢
,
于文佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10001
建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法.样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为乙腈和0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.5种目标物的工作曲线线性范围均为10～1 000 μg/L；除了二氢香豆素的定量限(信噪比(S/N)＞ 10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L；在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2％ ～105.8％,相对标准偏差为3.65％～8.27％.应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香豆素类致敏性香味剂,有两个样品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
香豆素
,
致敏性香味剂
,
玩具
李茂红
,
赵菊梅
,
姚宁
,
王玉锁
,
李国庆
,
屈树新
材料导报
研究了湿法合成对香丹和磷酸氢钙的影响,以及温度和香丹添加量对磷酸氢钙载药量的影响.结果表明,湿法合成对香丹和磷酸钙氢钙均无明显影响,温度对香丹载入量影响较小,香丹载入量与合成体系中香丹添加量成正比.通过湿法合成制备载不同浓度香丹磷酸氢钙具有可行性.
关键词:
磷酸氢钙
,
香丹
,
湿法合成
,
性质
,
载药量
赵杰
,
丁晓非
,
高山
,
张峰
,
王来
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2004.05.006
本文以我国黄渤海地区的香螺为对象,研究了其结构及组织形态特征.研究表明:香螺壳体主要由方解石构成,其次为具有正交晶系结构的文石.香螺壳体的纵截面由外层的柱状晶粒结构层,中间的交错纹片结构层和内层的柱状结构层组成.外层和中间层主要由方解石组成,内层由方解石和文石构成.显微硬度测试结果表明:香螺壳体的硬度从外层到内层是逐渐增加的,说明内层的致密度比中层和外层的高.
关键词:
香螺
,
结构
,
方解石
,
文石
霍亮
,
李碧乐
,
黄勇
,
王力
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002
通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.
关键词:
矿石矿物特征
,
矿床成因
,
陈家杖子金矿床
肖如亭
,
李乃瑄
,
董庆洁
,
吴志东
,
葛明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.03.014
对以水杨醛和乙酸酐为原料合成香豆素的工艺进行了改进. 采用乙酸钙为催化剂、PEG为活化剂的工艺路线. 用HPLC跟踪反应过程,对催化剂和活化剂的用量、乙酸酐的用量和用法及保温反应的温度和时间对香豆素收率的影响进行了研究. 水杨醛与乙酸酐的总摩尔比为1∶1 .9,反应近终点时在(214±2) ℃保温反应0.5 h,香豆素收率达86.6%.
关键词:
香豆素
,
Perkin方法
,
聚乙二醇
,
乙酸钙
彭爱一
,
曲学伟
,
李慧
,
高璐
,
于波
,
杨红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00383
应用高速逆流色谱法分离纯化了九里香中的4种黄酮类化合物.以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:4.8:5,v/v/v/v)作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,以主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、单次进样量200 mg的条件成功地从4.0 g九里香粗提物中分离纯化出54.31 mg 5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(重结晶后)、107.68 mg 5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮、215.54 mg 5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮、84.36 mg 5-羟基-6,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮,纯度均在95%以上.各化合物的结构均由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定.其中化合物5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮为首次从九里香中分离得到.
关键词:
高速逆流色谱
,
黄酮类化合物
,
九里香
,
中药
