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环境友好型离子液体催化环氧丙烷反应合成丙二醇醚

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62831-6

丙二醇醚类化合物是性能优良的精细化学品,也是环保型高级溶剂.该类化合物具有两个强溶解性功能基团—醚键和羟基,前者具有亲油性,可溶解疏水性物质,后者具有亲水性,可溶解亲水性物质,因而丙二醇醚具有很强的溶解能力,素有"万能溶剂"之称,可广泛应用于涂料、油墨、油漆、印刷、电子化学品、染料、净洗和纺织等行业.丙二醇醚类化合物目前主要由环氧丙烷和低级脂肪醇反应合成,然而,由于环氧丙烷的位阻效应,使其在酸或碱的条件下开环的位置会不同,从而得到不同的醇醚产物.由于碱催化的醇醚产物更加环境友好,因而越来越被人们所关注.工业上丙二醇醚合成多采用传统的强碱性催化剂醇钠以及氢氧化钠,腐蚀性强,产生的废液量大.本文采用环境友好的非卤素离子液体作为催化剂,研究了其催化环氧丙烷醚化合成丙二醇醚的反应特性.本文采用两步法合成了一系列环境友好的醋酸类碱性功能化离子液体,并在温和的条件下将其用于催化环氧丙烷与醇反应合成丙二醇醚.结果表明,该类离子液体可以高效催化该反应的进行.利用紫外-可见光谱测定Hammett指数来表征实验中所用离子液体的碱强度,并构建了离子液体碱性与催化活性之间的关系.结果表明,离子液体的催化性能和其碱性密切相关,随着离子液体碱性的增加,催化活性增强,其中咪唑醋酸类离子液体碱性强于季胺类,表现出优异的催化性能.离子液体的碱性明显弱于NaOH,但却呈现出更优异的催化性能.相同反应条件下,EmimOAc离子液体作为催化剂,PO的转化率分别较NaOH高出20%–30%,选择性略高于NaOH,这可能是由于二者催化机理不同造成的.传统NaOH催化机理的关键步骤是醇在碱性催化剂的作用下去质子化形成电子供体烷氧根离子,促进环氧丙烷的开环加成.而本文提出了离子液体亲电亲核双活化作用机理,即离子液体在阴阳离子之间的氢键和电荷相互作用的共同作用下,促进环氧丙烷开环和醇的去质子化,形成相应的反应中间体.通过电喷雾质谱分析手段检测到了阴阳离子通过协同作用亲电亲核催化过程中的反应中间体,证明了该假设机理的可行性.此外,还考察了催化剂浓度、醇比、反应温度以及醇的空间位阻效应对反应的影响.以EmimOAc催化合成丙二醇丁醚为例,反应的转化率随催化剂浓度的增加而增大,在催化剂添加量1%(催化剂与PO的摩尔比)时,PO转化率达到最大值为98.2%,1-丁氧基-2-丙醇的选择性为86.4%.当正丁醇与环氧丙烷的摩尔比为3时,转化率最高为88.6%,选择性高达94%.该反应为放热反应,最适反应温度约为140 oC,此时转化率高达96.5%.在环氧丙烷和不同的低碳醇合成丙二醇醚的反应中,反应物醇的碳链越短,支链越少,催化反应效率越高.

关键词: 离子液体 , 丙二醇醚 , 酯化反应 , 环氧丙烷 , 碱强度 , 反应机理 , 环境友好

摩圣修复剂减摩机理的研究

于洋 , 顾家琳 , 康飞宇

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.10.005

摩圣技术是一种新型的摩擦表面再生技术,其实质是通过在润滑油中添加一种"摩圣修复剂"以达到增强摩擦件减摩抗磨能力、对摩擦表面进行原位免拆卸修复的目的.以透射电镜、X射线光电子能谱仪、俄歇电子能谱仪和拉曼光谱仪分析了在添加摩圣修复剂的润滑油中运行过的齿轮表层,对摩圣修复剂的减摩机理进行了分析.结果表明:摩擦表面的修复再生层为类金刚石膜和硅氧玻璃膜.

关键词: 表面再生技术 , 修复再生层 , 类金刚石膜 , 硅氧玻璃膜

"摩圣"(PBC)技术及其摩擦磨损特性

王勇 , 任平弟 , 刘家浚 , 周仲荣

功能材料

采用液压高精度材料试验机考察了GCr15钢平面-球面接触摩擦副在机油和摩圣机油2种介质润滑下的摩擦磨损性能.用激光扫描显微镜(LSM)观察了磨痕表面形貌并测量了磨损体积.结果表明:摩圣具有较好的抗摩擦磨损性能,缩短了磨损过渡阶段的持续时间,减轻了表面粘着磨损、剥落损伤,减弱了磨粒磨损,降低了金属磨损体积损失;载荷与位移幅值增加,摩圣的抗摩擦磨损能力增强.

关键词: "摩圣"技术 , 摩擦磨损 , 油润滑

摩圣材料对铸铁试样摩擦表面改性的影响

刘永强 , 张栋

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2006.01.012

运用改装的摩擦实验机对灰铸45#钢摩擦副做旋转对磨实验.在摩擦副中滴入摩圣试剂,烫在大气环境中变载荷、定转速条件下进行实验.主要探索摩圣材料对灰铸铁摩擦副表面改性的机理和耐磨规律.结果表明:摩擦试样表面有大量光滑的灰色块状物生成,表面微区亦增添了来自矿物粉体中的元素;显微硬度明显提高,其中灰色区尤为显著;表面粗糙度显著降低,起到了良好的耐磨减摩效果.

关键词: 摩擦 , 磨损 , 摩圣 , 表面改性

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定

赵云丽 , 马铭研 , 高晓霞 , 刘涛 , 于治国 , 毕开顺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.012

对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL.结果表明,高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;方法的加标回收率为96.0%～100.1%.该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷 , 槲寄生

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床