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基于响应面法的酚醛树脂固化条件优化

黄剑峰 , 陈奶荣 , 林巧佳 , 饶久平 , 曾钦志

高分子材料科学与工程

为促进酚醛树脂固化、降低能耗,采用响应面法对影响酚醛树脂固化的3个主要因素:固化剂用量、热压温度、热压时间进行优化.以胶合强度为考察指标,在单因素试验的基础上,根据中心复合设计原理进行试验设计,并对各因素及其相互之间的交互作用进行分析.结果表明,影响树脂固化因数的顺序为热压温度＞热压时间＞固化剂用量.当固化剂质量为胶液量的1.35％,热压温度105℃,热压时间0.8 min/mm时,制得的Ⅰ类胶合板胶合强度为1.21 MPa,达到国家标准GB9846-2004的要求(≥0.8 MPa).

关键词: 酚醛树脂 , 固化剂 , 热压温度 , 热压时间 , 响应面法

酸改性对大豆基胶粘剂流变性能的影响

郑培涛 , 陈奶荣 , 毕斌斌 , 林巧佳

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.08.011

研究酸改性对大豆基胶粘剂流变性能的影响.拟合了不同HCl添加量下剪切应力(τ)与剪切速率(γ)的关系曲线,并利用仪器分析其流变性能影响机理.结果表明,HCl改性后胶液黏度最大.HCl添加量为2～4 g时,剪切应力与剪切速率呈负相关关系;添加量为6～10 g时,呈正相关关系,HCl改性后大豆基胶粘剂为假塑性流体.随着HCl添加量增加,反应时间延长,胶液黏度先减小后逐渐增大;反应温度上升,黏度逐渐提高.经过HCl处理后的胶液粘弹性增强;粒径大小分布明显变窄,体积平均粒径变小.差示扫描量热分析、微观形貌分析表明经过HCl处理后,蛋白分子展开.

关键词: 酸处理 , 大豆基胶粘剂 , 流变特性 , 黏度

高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留

杨刚 , 黄显会 , 郭春娜 , 方秋华 , 贺利民

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02003

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法.2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测.流动相为乙腈和0.1％甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析.采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999；奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg.在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00％～91.25％,相对标准偏差为5.60％～8.77％.该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 克拉维酸 , 奶

原料奶的高效液相色谱指纹图谱的建立

王颜红 , 张红 , 林桂凤 , 曾庆方 , 王世成 , 赵春杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00935

采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱.采用乙腈和0.1%的乙酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30 ℃,分析时间为85 min.确定了11个共有峰,以其中的7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察.结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.79% ,相对峰面积的RSD小于2.84% .在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性的危害物如防腐剂苯甲酸等进行了添加,建立了危害物添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步的应用结果.

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 指纹图谱 , 原料奶

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床

高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺

何乔桑 , 刘敏芳 , 黄丽英 , 杨园园 , 廖上富

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.021

建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法.经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定.优化的色谱条件:C18柱(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠(pH 3.3)(体积比为10:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL.方法的线性范围为1～500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg (S/N=3),定量限为1 mg/kg (S/N=15),回收率为81.4%～83.7%,相对标准偏差为3.3%～8.5%(n=6).

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 三聚氰胺 , 奶粉 , 液态奶

高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药

王伟 , 黄显会 , 王辉 , 严常燕 , 孔祥凯

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03006

采用高效液相色谱法建立了硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在液态奶中的多残留检测方法.取5g样品,用含1％ (v/v)三乙胺的乙腈提取,经MAX柱净化.以乙腈和0.02 mol/L乙酸铵水溶液(pH 4.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测,外标法定量.结果表明:空白加标奶样中4种药物在5～ 500μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.空白加标奶样品的检出限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg.硝碘酚腈、氯羟柳胺、氯氰碘柳胺、碘醚柳胺在1/2最高残留限量(MRL)、1倍MRL、2倍MRL添加水平下的平均回收率和相对标准偏差分别是92.20％ ～ 96.13％和5.55％～ 16.30％; 87.40％ ～ 94.74％和5.40％～ 12.21％; 86.97％ ～ 91.09％和2.67％～8.17％; 77.86％ ～ 95.36％和5.02％～ 13.15％.表明该检测方法简单,灵敏,适用于液态奶中水杨酸苯胺类多残留的定量分析检测.

关键词: 高效液相色谱 , 硝碘酚腈 , 氯羟柳胺 , 氯氰碘柳胺 , 碘醚柳胺 , 奶 , 多残留

亲水作用色谱-电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺

严丽娟 , 吴敏 , 张志刚 , 周昱 , 林立毅 , 方恩华 , 徐敦明 , 陈鹭平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.023

建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法.样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1:1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测.结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系.原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N＞10)为0.05 mg/kg.

关键词: 亲水作用色谱-电喷雾串联质谱 , 三聚氰胺 , 原料奶 , 奶制品

沉痛悼念陈南平教授

机械工程材料

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