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采用溶胶-凝胶法制备P2O5/SiO2溶胶与P2O5/SiO2粉末,之后分别与磺化聚醚醚酮(SPEEK)复合,制得无机/有机复合质子交换膜并研究了两种膜的形貌、力学性能以及质子电导率.与纯SPEEK膜相比,P2O5/SiO2无机成分的引入能显著改善复合膜的质子导电性能.同时,P2O5/SiO2的不同引入方式导致复合膜具有不同的结构,进而引起复合膜力学性能与质子导电性能上的差异.在所制备的无机/有机复合膜中,含有40％ P2O5/SiO2(质量分数)粉末的复合膜的质子电导率达到1.6×10-2 S/cm,其所组装的单电池的开路电压为0.95V,峰值功率密度达到446 mW/cm2.

关键词: P2O5/SiO2 , 无机/有机 , 质子交换膜 , 溶胶-凝胶 , 燃料电池

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床

B、N小原子对Dy(Gd)基合金非晶形成能力和晶化动力学的影响

田瑞 , 罗林 , 丁铁锁 , 肖学山

稀有金属材料与工程

采用水冷铜模吸铸法制备添加B、N小原子的Dy(Gd)基合金系样品,利用X射线衍射(XRD)仪检测合金的相结构,利用示差扫描量热(DSC)仪研究合金的玻璃转变和晶化行为,用Kissinger和Arrehenius方程分别计算出合金的晶化激活能、频率因子、晶化速率常数等晶化动力学参数.结果表明:Dy31Gd25Co20Al24合金中添加小原子B和N,晶化模式发生改变;合金的过冷液相区和晶化激活能先减小后增大;加入B原子,合金的晶化速率常数先增大后减小,加入N原子,合金的晶化速率常数先减小后增大.

关键词: 玻璃形成能力 , 晶化动力学 , 晶化激活能 , Dy基非晶

晶界对信号传输影响的研究及小直径金属线材单晶化技术

严文 , 陈建 , 范新会 , 王鑫 , 李炳

材料导报

晶界对传输信号影响规律的研究表明,晶界的电阻率大于晶界两侧晶粒的电阻率是晶界影响传输信号的本质,晶界的三元特性-电阻、电容以及电感特性是晶界对传输信号影响的具体表现形式.提出了金属线材的单晶化技术可将直径较粗的多晶金属线材直接拉制成无限长、直径较细的单晶金属线材.此外,对单晶连铸技术凝固组织的演化进行了初步的模拟,根据模拟结果,探讨和分析了工艺参数对单晶化过程中凝固组织演化的影响规律.

关键词: 金属线材 , 单晶化技术 , 晶界 , 传输信号 , 数值模拟

小变形高温退火对Hastelloy C-276合金晶界特征分布和晶界平面分布的影响

张晓宇 , 李德富 , 郭胜利 , 赵宪明 , 刘贤钙

稀有金属

Hastelloy C-276合金经1150℃+30 min固溶处理后,进行不同变形量的冷轧高温退火处理.采用电子背散射(EBSD)技术对退火后的晶界特征分布和晶界面分布进行表征.结果表明,在退火过程中,∑1小角度晶界比例减小,变形存储能释放,晶界发生迁移,促进了晶界相互作用,从而导致∑9和∑27晶界比例增加.与此同时,晶粒发生异常长大并促进了特殊晶界的形成,产生的特殊晶界阻断了大角度晶界的连通性.合金经变形高温退火之后,∑3晶界分布在{111｝晶界面扭转晶界,∑9晶界分布在[110]晶带倾斜晶界.不同变形条件下,∑3晶界面与∑9晶界面分布演变规律不同,原因在于变形退火导致∑3晶界比例的不同和晶界之间的相互作用的结果.

关键词: Hastelloy C-276 , 晶界特征分布 , 晶界面分布 , 形变热处理工艺

以氨水做碱源胶态晶种导向法合成小晶粒TS-1分子筛

薛腾 , 刘华萍 , 王一萌 , 吴海虹 , 吴鹏 , 何鸣元

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60955-X

TS-1分子筛具有MFI拓扑结构,因其独特的择形选择性和优异的催化氧化能力而广受关注.最早报道的TS-1合成方法采用大量四丙基氢氧化铵(TPAOH)作为有机结构导向剂, TPAOH价格昂贵,制约着TS-1分子筛大规模应用.开发廉价、环境友好的合成工艺是TS-1分子筛合成领域的重要课题.以价格相对较低的四丙基溴化铵(TPABr)代替TPAOH做有机结构导向剂,以氨水为碱源可合成TS-1分子筛,但产物晶粒尺寸远远大于以TPAOH做模板的合成结果,影响TS-1分子筛的传质和催化性能.因此,人们对该法进行了改进,选用有机胺作为碱源, TPABr为结构导向剂合成TS-1分子筛,但始终未能将其晶粒尺寸降至1μm以下.在合成体系中引入预先合成的TS-1分子筛或TS-1胶态前驱体作为晶种可以促进成核,缩短成核诱导期,有利于获得小晶粒尺寸的TS-1分子筛.此类方法往往需要辅助以大量有机胺等结构导向剂；胶态TS-1前驱体的制备需要特别小心以保证晶种中Ti的四配位状态,通常需要经历低温水解钛酸四丁酯(TBOT)和高温加热除醇等繁琐步骤.而胶态纯硅silicalite-1制备则相对简单,且已广泛用于导向合成同样具有MFI结构的ZSM-5沸石,但目前鲜有以silicalite-1做晶种合成TS-1分子筛的报道.基于此,本文以纯硅胶态silicalite-1为晶种,以氨水做碱源,辅助以少量TPABr做导向剂,合成了小晶粒TS-1分子筛,并以正己烯环氧化和环己酮氨肟化做探针反应考察了所得TS-1分子筛的催化氧化性能. X射线衍射结果表明,当晶种中SiO2占合成体系中SiO2的10 wt%(晶种引入TPAOH, TPAOH/SiO2=0.35),加入TPABr (TPABr/SiO2=0.03)做辅助结构导向剂,即合成体系中总(TPAOH+TPABr)/SiO2摩尔比低至0.07时,所得样品依然具有良好的结晶度.扫描电镜照片观察不到无定形物存在；晶种中SiO2占合成体系中SiO2的10 wt%时,所得TS-1晶粒尺寸约为250 nm ×150 nm ×50 nm；其他条件不变,胶态晶种用量增加到15 wt%时,初级晶粒尺寸基本保持不变,晶粒-晶粒之间交叉生长,形成孪生形貌；继续增加胶态晶种用量至20 wt%时,晶粒尺寸下降至仅100 nm左右；而用20 wt%胶态晶种所含相同量的TPAOH来代替胶态晶种,得到样品呈近10μm的大块状.与之对应的是,胶态silicalite-1晶种导向得到的小晶粒TS-1分子筛具有比直接用TPAOH得到的大块状样品更大的外比表面积和堆积孔体积.分析结果显示所得TS-1分子筛的体相TiO2/SiO2比在41–43.红外光谱和紫外可见光谱结果表明,胶态晶种导向法所得TS-1分子筛中的Ti主要以四配位状态存在,而直接用TPAOH合成的大块状样品则呈现显著骨架外Ti吸收峰,说明胶态晶种有助于Ti物种进入分子筛骨架.在催化正己烯环氧化反应时,用胶态silicalite-1晶种导向得到的小晶粒TS-1分子筛表现出与大块状TS-1相似的催化性能；而以环己酮氨肟化做探针反应时,小晶粒TS-1分子筛因具有外比表面积大和扩散路径短等优点而表现出远远高于大块状TS-1分子筛的催化活性.但与文献报道的相同SiO2/TiO2比的TS-1分子筛比较,本文所得小晶粒TS-1分子筛催化正己烯环氧化的活性略差.提高该小晶粒TS-1分子筛正己烯环氧化活性和建立构-效关系是下一步工作的重点.