陈德宏
,
颜世宏
,
李宗安
,
王志强
,
庞思明
,
王祥生
,
徐立海
中国稀土学报
设计了下阴极结构的稀土金属电解槽,该电解槽底部以钨材料为容器兼阴极,上部悬挂多块石墨作阳极,在NdF3·LiF-Nd2O3体系中,探索研究了液态下阴极电解制备金属钕的工艺技术条件.研究表明,在槽温990～1020℃,阴极电流密度1～3 A·cm-2.槽电压5.6 V条件下,电解可平稳进行,电流效率达65.64%,稀土回收率达88%～92%;该工艺与目前主流上插阴极电解工艺相比,其电解温度和槽电压明显降低,降低了电耗.
关键词:
氟盐体系
,
金属钕
,
熔盐电解
,
下阴极
,
稀土
王祥生
,
王志强
,
陈德宏
,
庞思明
,
徐立海
,
李宗安
,
颜世宏
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505023
系统介绍了国内外稀土金属制备技术的发展历史,对目前稀土金属现有的制备工艺,包括钙热直接还原法、中间合金法、还原蒸馏法、熔盐电解法等几种主要制备工艺流程进行了简要描述,并且对几种主要制备工艺的优缺点进行了比较,对不同制备工艺各自的特点作了简单讨论,同时提出了中国稀土金属发展所面对的主要问题:中国稀土开发利用仍处于初级阶段,对深加工的开发和研究远落后于国外;对稀土金属的深度提纯手段不够,难以满足高新技术发展需要;目前稀土生产以手工操作为主,自动化水平低.在此基础上,给出了中国稀土工业发展的几点建议:重视高效、节能生产和环境保护;保护国内知识产权,打破国外的技术垄断;规范现有的市场秩序,综合利用稀土资源.
关键词:
钙热还原
,
还原蒸馏
,
熔盐电解
,
稀土金属
汪玮
,
李宗安
,
王志强
,
陈德宏
,
周林
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.015
研究了LiF-LaF3体系下,以La-Ni合金和La金属作可溶性阳极,以Ta为阴极,熔盐电解精炼镧过程中不同工艺条件对槽电压、沉积物形貌、产物杂质含量的影响.采用扫描电镜(SEM)对电解精炼所得La沉积物形貌进行观察,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),辉光放电质谱法(GD-MS),高频燃烧-红外法与惰气脉冲-红外热导法进行最终产品金属La的成分分析.结果表明:槽压与电流之间的线性关系受到接触压降、熔盐性质等因素的影响,控制较高电解温度、使用La-Ni合金代替金属La作阳极时槽压较低;沉积物均为枝晶形貌,电流密度增大导致沉积物的形貌由三维多面体转变为二维片状,电解温度升高导致颗粒几何规则性减弱,低电流密度下沉积物生长机制应为阶梯状生长;金属杂质中W,Ta可由50～100 pg·g-1降至2～3 μ.g·g-1,使用La阳极的实验所得精炼产物金属镧纯度为99.867％(分析77个杂质元素).
关键词:
熔盐
,
电解精炼
,
镧
,
电流密度
赵永成
,
颜世宏
,
李宗安
,
庞思明
,
陈德宏
,
成维
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.007
制备了Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr-xSm(x=0,1,2,3)系列合金,研究了稀土元素Sm对Mg-6Zn-1.5Y-0.8Zr合金组织结构和力学性能的影响.通过金相显微镜、扫描电镜、EDS、XRD等观察和分析了合金的微观形貌和组织结构,测量了合金抗拉强度、屈服强度和伸长率等力学性能.结果表明:合金中添加稀土元素Sm后晶粒有了明显的细化,随着Sm元素含量的增加,晶粒细化效果更为明显；通过XRD分析,添加Sm元素后,合金中并没有出现新的含Sm的物相,通过扫描电镜和EDS分析表明,合金中加入的Sm置换了部分Y,形成了Mg3( SmY)2 Zn3,Mg3( SmY) Zn6的相结构,Sm元素对Y的置换主要出现在Mg3( SmY) Zn6结构当中,在Mg3 (SmY) Zn6相结构出现较少；力学性能测试结果表明,随着Sm含量增多,合金晶粒细化,细晶强化作用明显,合金屈服强度逐渐增大,而抗拉强度和伸长率在Sm含量为2％时达到最大,比未添加Sm元素时提高约15％以上.
关键词:
镁合金
,
稀土元素Sm
,
微观组织
,
力学性能
吴任
,
李宗安
,
陈德宏
,
王志强
,
庞思明
,
张小伟
中国稀土学报
对工业纯金属钆进行了固态电迁移法(SSE)提纯研究,在电流密度为450 A·cm-2,真空度为10-7 Pa条件下,分别处理了20,60和100 h,考察了金属钆料棒不同部位主要杂质的变化.实验结果表明:SSE法处理后,对气体杂质而言,氧的辽移非常明显,处理100 h后,阴极端氧含量由1651 μg·g-1降低到25 μg·g-1,去除率达到98.5％;氮和碳的迁移规律不明显;对Cu,Mn,Pb和Ni等部分金属杂质而言,迁移规律明显,而对其他金属杂质有一定的迁移.对发生有效迁移的杂质元素,SSE法处理时间越长,阴极端的杂质提纯效果越明显.用SSE法处理100 h后,分析了其中38种主要杂质元素,所用钆料棒阴极端纯度由99.74％提高到99.91％(质量分数).
关键词:
金属钆
,
高纯金属
,
固态电迁移
,
稀土
陈德宏
,
颜世宏
,
李宗安
,
吴任
,
吴道高
,
王志强
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2012.03.003
采用Si3N4结合SiC板作为3kA液态下阴极稀士金属电解槽的侧壁材料,进行了实际电解工艺试验,考察了Si3N4结合SiC材料在稀土熔盐电解槽上的使用效果,研究表明,Si3N4结合SiC材料在稀土熔盐中腐蚀较严重,尤其是靠近电解槽阴极位置,由于弥散在电解质中的金属雾和阳极产生的气体加剧了Si3N4结合SiC材料受腐蚀破坏；板材由于受热不均产生了开裂现象,且开裂位置会加剧材料的腐蚀破坏,进一步的分析表明,Si3N4结合SiC材料在稀土熔盐中主要受腐蚀的是含Si3N4的结合相.
关键词:
氮化硅
,
碳化硅
,
电解槽
,
耐火材料
,
腐蚀
成维
,
李宗安
,
陈德宏
,
庞思明
,
王志强
,
王祥生
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.05.027
对锂热还原-真空蒸馏联合法制备金属镧所涉及热力学和动力学因素进行了简要的分析,证明该工艺过程可行；在此基础上,在氩气气氛下考察了还原温度、还原剂用量和保温时间对金属收率的影响,确定了适宜的工艺条件为:还原反应温度为950℃,锂还原剂过量10％,反应保温时间1h,在此工艺条件下金属镧收率可以达到95％以上.为降低氯化物吸水及气体杂质对金属镧的污染,将锂热还原和真空蒸馏除杂整合在同一设备中一次完成,制备得到了国内报道的目前高纯度的金属镧,绝对纯度为99.974％(相对于38个分析元素),相对纯度为La/REM ≥99.995％,其中稀土金属杂质总量为42.7 μg·g-1,非稀土金属杂质总量为100.1 μg·g-1,气体杂质C,S,O,N分别为20,20,56和20 μg·g-1.
关键词:
金属镧
,
高纯
,
还原
,
真空蒸馏
庞思明
,
颜世宏
,
李宗安
,
陈德宏
,
徐立海
,
赵斌
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.03.022
介绍了我国熔盐电解法制备稀土金属及其合金工艺技术的发展历程、现状与发展趋势.经过近60年的发展,氟化物体系氧化物电解工艺已经成为当今生产稀土金属及其合金的最重要的和最主要的生产工艺,我国已经基本形成了完整的、具有完全知识产权的熔盐电解工业技术体系和创新体系;分析总结了当前稀土熔盐电解工艺技术的特点及存在的问题,指出造成目前稀土电解高能耗、高排放的最根本的原因是电解槽型即平行上插阴阳极结构决定的,提出开发节能、环保、大型、高效的稀土电解新技术及设备是稀土电解发展的方向;认为液态下阴极电解制备稀土金属及合金新技术由于阴阳极距可减小至6～7cm,阴、阳极电流密度较小,电解槽压可降低至5～6V,可降低能耗、减少含氟气体排放,具有突出的节能减排潜力,是下一代工业化生产稀土金属及合金的新型电解槽,也是今后稀土电解新技术研究领域的重点发展方向;此外,熔盐电解法制备重稀土中间合金由于具备突出的节能减排效果和成本优势,也是当前的重要开发领域.
关键词:
熔盐电解
,
稀土金属
,
合金
,
工艺
,
技术
,
发展
陈德宏
,
颜世宏
,
李宗安
,
庞思明
,
徐立海
,
郭栩毅
中国稀土学报
设计了一台3000A液态下阴极电解槽,阴极为轧制钨板设置在槽底部,电解过程中阴极表面形成一层金属液而充当液态阴极作用,继续析出的金属流入坩埚中,阳极为方块状石墨块,由导杆悬挂于可升降的水平导电母线上,阴极处于阳极投影下方,阴阳极之间水平平行布置.在此设计的电解槽上进行金属钕的电解试验,电解槽稳定运行,电解槽电压与传统上插阴阳极式电解槽相比,槽电压大幅降低至6V以内,电流效率达到80％以上,本文还考察了该电解槽的电压分布情况、电流电压曲线、电解槽的热场分布情况.
关键词:
熔盐电解
,
阴极
,
槽型
,
稀土
