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气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量

李英 , 李成发 , 肖道清 , 梁烽 , 枝楠 , , 孙小颖 , 李泳涛

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08055

采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定.样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH8 ~10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1:1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定.不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4~ 2.0 μg/kg的范围内.加标水平在10 μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6% ~ 118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5% ~ 9.8%.同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响.结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 固相萃取 , 芳香族伯胺 , 食品接触材料 , 特定迁移量

高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

李成发 , 李英 , 枝楠 , 梁烽 , , 吴绍精 , 李泳涛 , 孙小颖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02010

采用高效液相色谱技术,建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数( r2)≥0.9998,检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg / L 之间。依据欧盟指令( EU)No.10/2011,考察了5种食品模拟物30 g / L 乙酸、10%(v / v)乙醇、20%(v / v)乙醇、50%(v / v)乙醇和油类模拟物(异辛烷)中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间,相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令(EU)No 10/2011和 GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量( SML)的限量要求,并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。

关键词: 高效液相色谱 , 抗氧化剂 , 紫外吸收剂 , 食品模拟物 , 迁移

C/C复合材料的超声振动铣磨加工技术

方胜 , 徐涛 , , 梁锦

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.02.022

介绍了超声振动铣磨加工,并将其与传统加工方式的相关加工因素对比(如表面质量、切削力等),分析出超声振动铣磨加工相较传统加工方式的优势;并通过超声辅助铣磨正交试验对复合材料表面加工质量的影响,论证超声振动铣磨加工多因素之间变化关系,进而得出影响超声辅助磨削的主要加工因素.

关键词: 超声振动 , 铣磨 , 表面质量

低烧蚀碳/碳复合材料切削刀具适应性研究

, 王新永 , 徐亮 , 韩军 , 雷磊

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2015.05.018

通过对切削规律进行系统实验和深入分析的基础上,探讨切削低烧蚀碳/碳复合材料过程中的切削温度、刀具耐用度、刀具的磨损等方面的基本规律.结果表明,低烧蚀碳/碳复合材料较普通碳/碳复合材料增加了难熔金属化合物颗粒,该颗粒极大改变了材料的切削特性;切削温度略有上升,但远低于金属材料的切削温度,不会影响刀具寿命;所添加的颗粒硬度极高,对刀具有明显的硬质点划擦磨损,造成刀具耐用度急剧下降;各种刀具磨损以硬质点磨损为主,同时存在不同的磨损和破损形式.

关键词: 低烧蚀碳/碳 , 切削性能 , 切削温度 , 刀具磨损

碳/碳复合材料机械加工残余应力实验研究与规律分析

王新永 , 方胜 ,

宇航材料工艺

采用适宜于测试复合材料的残余应力测试方法——钻孔法,通过二次通用旋转组合设计实验,采用电镀金刚石刀具铣磨加工碳/碳复合材料,选取切削深度、切削宽度、切削速率、进给量四个因素进行实验.实验结果分析表明,回归得到基于二次多项式的数学模型,进一步分析了残余应力随各加工参数的变化规律,整体寻优得到了残余应力的极值.研究表明,铣磨加工碳/碳复合材料,残余应力皆为压应力.伴随着切削速率的增长,残余应力存在渐进值.本次实验中,残余应力趋于-16 MPa稳定.伴随着切削宽度、切削深度、进给量的增大,机械加工残余应力表现为先增大后减小(压应力即残余应力的绝对值先减小后增大).本次实验中,各加工参数的变化分界点分别为:切削宽度aw=6mm;切削深度ap=0.5 mm;进给量f=200 mm/min .

关键词: 残余应力 , 铣磨加工 , 碳/碳复合材料

藏北商金矿床控矿因素及其找矿标志

肖万峰 , 李光明 , 黄瀚霄 , 马东 , 张智林 , 曲扎

黄金 doi:10.11792/hj20131005

班公湖-怒江成矿带跨班公湖-怒江缝合带两侧,是近年来发现的一条重要的多金属成矿带。商金矿床位于班公湖-怒江缝合带中段,主要矿体呈透镜状或脉状产于中-下侏罗统木嘎岗日群浅变质海相复理石建造中,受近东西向断裂构造控制。矿石类型以石英脉型为主,其次为蚀变岩型,近矿围岩蚀变较弱,蚀变类型包括硅化、绢云母化、绿泥石化、碳酸盐化等。矿石中金属矿物主要为自然金、黄铁矿及方铅矿;脉石矿物以石英、方解石以及黏土矿物为主。初步研究表明,该矿床主要受地层及构造因素控制,成因类型为造山型金矿床。在此基础上,初步总结了矿区的主要找矿标志,包括岩性及构造标志、蚀变标志、硫化物标志、化探异常及古采矿遗迹标志等,并认为区域上存在找到商式金矿床的可能。

关键词: 金矿床 , 地质特征 , 控矿因素 , 矿床成因 , 找矿标志 , 藏北

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再行为

谢发勤 , 吴向清 , 李金山 , 傅恒志

材料导报

研究了63~292K热力学过冷度范围内,Cu-Ni单相合金的凝固组织演化规律,分析了负温度梯度熔体凝固过程中的形核与再行为.结果表明:①负温度梯度熔体凝固的冷却曲线上有较明显的形核特征;②在负温度梯度熔体凝固冷却曲线的快速再阶段,出现了明显的"二次再"特征,此"二次再"的本质有别于慢速凝固阶段的二次再,因此称之为"伪再".

关键词: 负温度梯度 , 过冷度 , 过冷凝固 ,

等离子渗Ta改性层的组织及耐蚀性

毕强 , 张平则 , 黄俊 , 魏东博 , 李伟

中国腐蚀与防护学报

用双等离子表面冶金技术在Q235钢表面制备Ta改性层。用XRD,SEM,EDS,电化学腐蚀和中性盐雾试验分析Ta改性层的组织特征、成分和耐蚀性能。结果表明,Ta改性层与基体结合良好,厚度为32μm左右。改性层中Ta元素含量呈梯度分布,主要物相为α-Ta。双等离子表面渗Ta处理后试样的耐蚀性明显优于基材。

关键词: 等离子表面冶金 , Ta改性层 , 极化曲线 , 电化学阻抗 , 中性盐雾试验 , 抗腐蚀性

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