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D-(+)-对甲基二苯甲酰酒石酸插层锌铝水滑石的制备及表征

符招弟 , 谢轶羲 , 陈晓青 , 焦飞鹏 , 刘莉

材料导报

以Zn0.676Al0.328(OH)2(NO3)0.377·0.682H2O为前体,无水乙醇作分散剂,在pH值为5～6、温度80℃条件下采用离子交换法组装了手性拆分剂D-(+)-对甲基二苯甲酰酒石酸(DTTA)插层锌铝水滑石,并采用XRD、FT-IR、DSC-TG、ICP和EA等现代物理化学分析技术对样品进行表征.结果表明,通过控制离子交换条件,可成功将DTTA插入到锌铝水滑石层间,得到的有机-无机复合材料结构完整,晶相单一,具有良好的层状结构,其层间距从0.90nm扩大为2.07nm.DTTA插入水滑石后,完全燃烧分解温度从346℃升高到470℃.

关键词: 锌铝水滑石 , D-(+)-对甲基二苯甲酰酒石酸 , 插层 , 离子交换

微乳液介质-分光光度法直接测定异辛酸钴中钴

陈晓青 , 杨秋文

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.01.018

关键词:

杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振鉴定

曹慧 , 陈晓青 , 肖建波 , 唐兆麒 , 欧阳冬生

色谱

建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法.杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量.结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8:1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸.

关键词: 柱色谱法 , 反相高效液相色谱法 , 液相色谱-电喷雾质谱 , 核磁共振 , 京尼平甙酸 , 杜仲 , 中药

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

刘丹 , 陈晓青 , 吴名剑 , 李绍晔 , 戴云辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01179

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法.样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量.结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0％～104.6％,相对标准偏差(RSD)小于7.2％.该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定.

关键词: 顶空气相色谱-质谱联用法 , 丙烯酸酯类残余单体 , 胶黏剂

在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱快速筛选中药中α-葡萄糖苷酶结合成分

张宇平 , 施树云 , 陈林 , 陈晓青 , 张水寒

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09027

中药活性成分的快速分离分析一直是中药研究的重点和热点问题.该文建立了在线亲和固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测-四极杆飞行时间质谱技术快速筛选中药中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分的方法.四通阀和六通进样阀组成接口界面,收集亲和固相萃取柱中与α-葡萄糖苷酶有结合作用的活性成分,接着进入液相色谱系统进行分析鉴定.阳性对照品((+)-儿茶素)和阴性对照品(水杨酸)混合物筛选确定了方法的特异性和准确性.接着,以玉竹为研究对象,筛选出9种主要的α-葡萄糖苷酶抑制活性化合物,包括5种苯乙基肉桂酰胺类化合物,4种双氢高异黄酮类化合物.结果表明建立的方法简便、快速、特异性强,可用于任何复杂体系中α-葡萄糖苷酶结合活性成分的筛选.

关键词: 亲和固相萃取 , 高效液相色谱 , α-葡萄糖苷酶 , 苯乙基肉桂酰胺 , 双氢高异黄酮 , 中药

掺铁TiO2纳米微粒的制备及光催化性能

陈晓青 , 杨娟玉 , 蒋新宇 , 宋江锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.01.017

采用溶胶-凝胶法制备了粒径为60～70 nm的掺铁TiO2纳米微粒. 用TG-DTA、XRD、LDPSA、SEM等手段对其进行了表征. 用UV-Vis分光光度计研究了掺铁TiO2纳米微粒的光吸收特性与光催化活性. 结果表明,掺杂铁离子使TiO2纳米粒径的粒径变小,光谱响应范围扩大. 通过对苯酚的光催化降解研究,发现掺入质量分数为0.05% Fe的TiO2与纯TiO2相比其平均降解速率提高了1.36倍.

关键词: 纳米TiO2 , 铁掺杂 , 光催化 , 苯酚降解

金属中碳的分析方法综述

陈晓青 , 邓大超 , 方彩云

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.02.009

综述了近10年来国内外对金属中碳含量的测定方法、所用的仪器及样品处理等方面的进展.文中共查阅文献118篇.

关键词: 金属 , 碳含量 , 测定 , 综述

某低品位含砷金矿石选冶工艺试验研究

毛益林 , 陈晓青 , 杨进忠

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.11.012

某低品位含砷金矿石,通过浮选,金精矿品位达到12.80 g/t,回收率84.99％；浮选精矿经过焙烧、氰化浸出,金浸出率达到89.94％；金选冶总回收率为76.44％.

关键词: 含砷低品位金矿石 , 浮选 , 焙烧 , 氰化浸出 , 金回收率

青钢负能炼钢概述

刘树海 , 牛锡云 , 朱珉

连铸

介绍了青钢第二炼钢厂实现炼钢-连铸全工序负能炼钢的现状和在生产中为降低能耗所采取的技术措施,并对炼钢工艺流程和负能炼钢工序构成进行了改进.

关键词: 转炉 , 工艺优化 , 负能炼钢

DAR青成色剂的合成

刘玉婷 , 吕峰 , 邹竞 , 张大德 , 姚祖光

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.016

以1-羟基-N-[4-(2,4--特戊基-苯氧基-丁基)-2-萘甲酰胺为母体,以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑为吸附基团,分别以1-甲酰基-2-(4-氨基)苯肼,1-乙酰基-2-(4-氨基)苯肼和1-三氟乙酰基-2-(4-氨基)苯肼为增强基团合成了3种DAR青成色剂.结构经IR、1H NMR、MS及元素分析等检测确证.

关键词: DAR成色剂 , 合成