材料期刊网

Si3N4-Al2O3-CaO系材料烧结性能及反应过程研究

金胜利 , 李亚伟 , 陈汀水 , 李楠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2003.03.002

以氮化硅、活性氧化铝微粉和纯铝酸钙水泥为原料,研究了在焦炭保护情况下,Si3N4-Al2O3-CaO系材料经1500℃、1600℃和1650℃烧成时的烧结性能和物相变化,同时借助SEM、EDX和XRD等手段对其显微结构和反应过程进行了观察和分析.结果表明,该体系材料的烧结性能与试样的组成和烧成温度有关:温度由1500℃升至1600℃,试样体积密度增加,显气孔率降低,但升至1650℃时,试样的体积密度反而下降,显气孔率增加;在同一温度下,试样中Si3N4含量增加,体积密度下降.同时,试样在烧成过程中存在质量变化现象:1500℃烧成试样均表现为质量增加,当温度升至1600℃和1650℃时,试样质量又由增加变为减小.根据热力学分析推测,试样烧成过程中存在复杂的化学反应,低于1500℃时,反应Si3N4(s)+3/2CO(g)=3/2Si2N2O(s)+1/2N2(g)+3/2C(s)是试样质量增加的主要机理;高于1500℃时,反应Si3N4(s)+3/2CO(g)=3/2SiC(s)+3/2SiO(g)+2N2(g)是引起质量损失的主要机理.XRD分析显示,烧后试样中除存在刚玉和Si3N4相外,在烧成过程中还发生了物相变化:1500℃时出现了钙黄长石相,1600℃时钙黄长石又消失,出现了Ca-α-Sia-lon和β-Sialon,温度升至1650℃时,Ca-α-Sialon又消失,β-Sialon却大量出现于部分试样中.因此可以认为,钙黄长石是铝酸钙水泥中CaO与Si3N4表面的SiO2和Al2O3反应形成的,温度升高时,其与Si3N4进一步反应形成Ca-α-Sialon,1650℃时Ca-α-Sialon消失,可能是在该温度下,试样内部的化学反应导致试样组成偏离Ca-α-Sialon相区;而β-Sialon是Si3N4固溶Al2O3反应形成的,其含量取决于试样中Al2O3、Si3N4的含量及烧成温度.

关键词: 氮化硅 , 氧化铝 , 铝酸钙水泥 , Ca-α-Sia-lon , 烧结 , 反应过程 , 相变化

Rietveld全谱拟合法测定莫来石固溶体含量

许聚良 , 李亚伟 , 陈汀水

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.04.019

关键词:

不同pH值的浸泡液对水门汀溶解性的影响

苏葆辉 , 苏景春 , 李毅 , 冉均国 , 苏葆月

稀有金属材料与工程

选用人工唾液、去离子水和乳酸3种不同pH值的浸泡液模拟人体口腔环境,将玻璃离子水门汀、聚羧酸锌水门汀和磷酸锌水门汀分别浸泡7 d.采取Paffenbarger重量法测定水门汀浸泡前后质量的改变,计算材料的溶解率.结果表明:玻璃离子水门汀在人工唾液、去离子水和乳酸溶液中的溶解率分别为:0.11%、0.14%、1.68%;聚羧酸锌水门汀为:0.48%、0.59%、2.80%;磷酸锌水门汀为:0.67%、1.01%、3.02%;3种水门汀溶解性大小为:玻璃离子水门汀＜聚羧酸锌水门汀＜磷酸锌水门汀.各浸泡液中,3种水门汀之间的溶解率有显著差异(P＜0.05);玻璃离子水门汀在去离子水和人工唾液中的溶解率无显著差异(P＞0.05),并保持较低的溶解率,其他2种水门汀在3种浸泡液中的溶解率都有显著差异(P＜0.05);3种水门汀在乳酸溶液中的溶解率都明显高于其他2种浸泡液中的溶解率(P＜0.05),而且磷酸锌水门汀的溶解率明显高于其他2种水门汀.3种水门汀在不同pH值下溶解性变化规律一致,浸泡液pH值对水门汀的溶解性具有明显的影响.

关键词: 水门汀 , 溶解性 , pH值

高效液相色谱法测定人血浆中的辛伐他汀

谭力 , 杨丽莉 , 张昕 , 袁倚盛 , 凌树森

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.010

建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度.血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5:1)提取,以洛伐他汀为内标,在23 7 nm波长下检测;色谱柱:Lichrospher C18(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相:乙腈-水(体积比为70:30);流速:1.2 mL/min.血药浓度在0.25～50.0 μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3 %.方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 辛伐他汀 , 血药浓度

他汀类药物在微乳液相色谱体系中的保留行为

施介华 , 薛竹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00152

以普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀为研究对象,考察了微乳液流动相中表面活性剂的浓度、油相浓度、助表面活性剂浓度以及流动相的pH值等对他汀类药物在微乳液相色谱体系中保留行为的影响.实验结果表明,微乳流动相中表面活性剂、助表面活性剂、亲脂性溶剂的浓度对他汀类药物保留行为的影响与理论模型一致;流动相的pH值对酸性他汀类药物保留行为的影响与理论模型基本一致,对中性他汀类药物保留行为的影响存在着隐函数关系.所建立的保留模型能较好地反映微乳液组成对他汀类药物保留行为的影响.

关键词: 微乳液相色谱 , 他汀类药物 , 保留行为 , 保留模型

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床

毛细管区带电泳法拆分匹伐他汀钙对映体

程晓昆 , 王利娟 , 杨更亮 , 程佳 , 张轶华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01089

建立了匹伐他汀钙对映体的毛细管区带电泳(CZE)拆分方法.分别考察了电泳电压,缓冲溶液种类、浓度及pH值,环糊精种类及浓度,添加剂种类及浓度等参数对实验结果的影响,从而确定了匹伐他汀钙对映体的最佳拆分条件:电泳电压为18 kV;运行缓冲溶液为80 mmol/L 的Tris-HCl缓冲体系,pH值为3.20,其中含有50 mmol/L HP-β-CD(羟丙基-β-环糊精)和5 mmol/L SDS(十二烷基磺酸钠);采用重力进样,进样高度17 cm,进样时间为2 s.在优化的实验条件下,匹伐他汀钙对映体得到了较好的分离,分离度可达2.17.实验结果表明该方法可用于匹伐他汀钙对映体的分离,具有快速、便捷、准确性好等优点.

关键词: 毛细管区带电泳 , 手性拆分 , 匹伐他汀钙 , 对映体

苯异氰酸酯基环糊精对氟西汀对映体的吸附性能

周婕 , 杨亦文 , 吴平东

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.019

采用手性柱Cyclobond Ⅰ 2000 DM的HPLC分析法,研究了自制的手性识别剂--苯异氰酸酯基-β-环糊精对抗抑郁药氟西汀对映体的吸附选择性,测定了3种温度下的静态吸附等温线.实验发现,在甲醇-缓冲液体系下,S-氟西汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量总是大于R-氟西汀,2种对映体的等温吸附均符合Langmuir等温吸附方程,并且为优惠吸附;在乙腈-缓冲液体系下,S-氟丙汀在苯异氰酸酯基环糊精上的吸附量亦总是大于R-氟西汀,而2种对映体的等温吸附用Freundlich等温吸附方程能更好地描述.结果表明,手性识别剂苯异氰酸酯基-β-环糊精对外消旋物--盐酸氟西汀的2种对映体具有选择性吸附作用,可用于外消旋氟西汀对映体的拆分.

关键词: 氟西汀 , 苯异氰酸酯基-β-环糊精 , 对映体 , 吸附 , 选择性

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的磷酸西他列汀

汤瑶 , 李响 , 闻镍 , 孙旭 , 朱凌 , 于敏 , 李佐刚 , 李波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475

建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明：大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L；其平均回收率为85％～115％；H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 磷酸西他列汀 , 血浆 , 大鼠