王连珠
,
周昱
,
黄小燕
,
王瑞龙
,
林子旭
,
陈泳
,
王登飞
,
林德娟
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051
采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4％～126％,相对标准偏差为3.3％ ～ 26％;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2～ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
QuEChERS
,
蒸发残渣
,
氨基甲酸酯类农药
,
蔬菜
郭斌
,
徐杰
,
陈泳
,
李本刚
,
曹绪芝
,
高勇
,
郭福全
中国稀土学报
为提高稀土长余辉发光材料SrMgAl4 O8:Eu2+,Dy3+在非极性树脂中的分散性和相容性,用硅烷偶联剂YDH-570在强酸条件下对其进行了表面改性.通过质量变化、比表面积、ATR-FTIR、SEM(能谱分析)和发光性能分别研究了该条件下不同ptH值改性对材料表面组成、形貌和性能的影响.结果发现:强酸条件下改性效果十分显著；当pH值由0.6增加到0.72时,样品增重率达23.3％,33.3％,53.3％,比表面积净增75.6％,215.2％,265.4％；对于改性效果较明显的pH为0.72的样品,能谱分析证实是一种片状有机包覆层结构；余辉衰减曲线表明,表面改性对材料发光性能影响不大.
关键词:
长余辉发光材料
,
表面改性
,
硅烷偶联剂
,
稀土
王连珠
,
周昱
,
陈泳
,
王瑞龙
,
林子旭
,
林德娟
,
郑少惠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10012
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性；考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用；以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应.结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率；PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析；5种样品基质中青花菜的基质效应最大.据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80 μg/kg)的回收率为55％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～18％,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg.以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
基质效应
,
吸附
徐惠
,
陈泳
,
唐靖
,
王伟
高分子材料科学与工程
以三氯化铁(FeCl3)为氧化剂,采用原位聚合法制备了聚吡咯/凹凸棒粘土(PPy/ATP)复合材料.通过傅里叶变换红外光谱、扫描电镜等方法对复合材料结构进行了分析表征,研究了其对水中重金属离子Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)的吸附性能,考察了影响Ni(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)吸附率的主要因素、热力学性能,以及2种离子的吸附等温线类型.结果表明,m(py)∶m (ATP)=1∶1,复合材料质量为0.06 g,反应时间1h时复合材料吸附性能达到最佳,且对Cr(Ⅵ)的吸附性能明显优于Ni(Ⅱ).该复合材料对于Ni(Ⅱ)的吸附符合Freundlich等温方程,而Cr(Ⅵ)的吸附符合Langmuir等温方程.经过Langmuir等温方程非线性拟合可知,在双离子竞争体系中,对Cr(Ⅵ)的最大吸附容量可达139.41 mg/g.扫描电镜的结果为PPy/ATP复合材料依然具有棒状结构,凹凸棒表面附着的聚吡咯颗粒多而均匀.
关键词:
凹凸棒粘土
,
聚吡咯
,
复合材料
,
竞争吸附
徐惠
,
张俊龙
,
陈泳
,
庄君霞
,
陆海林
高分子材料科学与工程
在硫酸介质中以苯胺和MnSO4ˉH2O为单体,采用循环伏安法(CV)合成了Mn2+掺杂的聚苯胺(PANI).利用红外光谱、X射线衍射、场发射扫描电镜等手段对其结构和形貌进行了表征.在0.5 mol/L H2SO4电解液中,对合成的粉末构成的电极进行了循环伏安、恒流充放电(CP)及交流阻抗(EIS)等电化学性能测试.结果表明,电化学合成Mn2+掺杂的PANI有良好的电化学电容性,以5mA/cM的电流密度放电时比电容高达859 F/g,循环500次后比电容保持在540F/g,是一种具有优良应用前景的超级电容器材料.
关键词:
聚苯胺
,
Mn2+
,
电化学活性
,
比电容
王连珠
,
李晓莲
,
方恩华
,
陈泳
,
王登飞
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017
建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
敌草快
,
农药残留
,
棕榈原油
,
氧化锆
陈泳
,
徐惠
,
王时雨
,
孙进宝
高分子材料科学与工程
以FeCl3为氧化剂和掺杂剂用原位聚合法制备了聚吡咯/凹凸棒纳米复合材料,用以吸附溶液中高毒性的Cr6+.研究表明,该吸附剂在10min内即可达到吸附平衡,吸附效果优异,同时考察了吸附剂用量、Cr6+的初始浓度和pH值对吸附效果的影响.吸附过程等温线数据符合Langmuir等温吸附方程式,饱和吸附量为48.45mg/g,计算得到的热力学数据AH、△G、ΔS均为负值,说明该吸附过程是一个放热的自发过程.吸附动力学符合准二级动力学方程,说明吸附过程属于化学吸附反应过程.用傅里叶变换红外光谱和扫描电镜对复合材料的结构进行表征,发现聚吡咯微球包覆在棒状的凹凸棒表面形成纳米复合材料,其红外谱图与聚吡咯基本一致.
关键词:
聚吡咯
,
凹凸棒
,
纳米复合材料
,
Cr6+
,
吸附
徐惠
,
黄剑
,
陈泳
,
景文甲
高分子材料科学与工程
通过水热法制得长2μm,直径100 nm~200 nm的氧化铜纳米棒,然后以此纳米棒采用原位聚合法得到了聚苯胺/氧化铜纳米复合材料。并用傅立叶红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）等测试方法对所得复合材料进行了表征。结果表明,聚苯胺对纳米氧化铜表面包覆,得到了棒状核壳结构的复合材料,当氧化铜添加质量从0.2 g到1.0g时,复合材料中纳米粒子的含量分别为2.40%,5.80%,7.70%,9.40%和10.27%。同时,抑菌实验表明,复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抑制作用,随着氧化铜复合量的增加,复合材料的抑菌性能逐渐提高,其最大抑菌直径分别为18.9 cm和34.5cm。
关键词:
聚苯胺
,
氧化铜
,
纳米复合材料
,
抗菌性能
徐惠
,
张宝骞
,
陈泳
,
翟钧
,
张俊龙
,
吴军霞
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.22.010
采用原位聚合法合成了盐酸与对甲基苯磺酸(TSA)共掺杂的聚苯胺，研究了不同比例复合酸掺杂对聚苯胺的微观形貌和对水中重金属 Cr (Ⅵ)吸附性能的影响。通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)对掺杂态聚苯胺进行了研究与表征，考查了影响吸附容量的主要因素(pH 值、吸附时间、温度、溶液浓度)。研究结果表明，室温下对甲苯磺酸和盐酸的摩尔比为9∶1时，掺杂态的聚苯胺形成了较疏松、规则的纳米棒状结构，其对 Cr (Ⅵ)的吸附过程符合 Lang-muir等温吸附模型和二级动力学模型，在50℃、溶液pH 值为2时，最大吸附容量为413.22 mg/g。
关键词:
聚苯胺
,
复合酸
,
吸附
,
Cr(Ⅵ)
